[发明专利]一种近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法有效
申请号: | 201310659061.4 | 申请日: | 2013-12-09 |
公开(公告)号: | CN103739762A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 刘清浩;郭金春;刘红彦;王俊美 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F226/06;C08F8/36;C08F257/02;C08F230/08;C09K11/06 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外 聚苯乙烯 共聚 荧光 制备 方法 | ||
1.一种近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法,是由苯乙烯和N-烯丙基咔唑共聚获得荧光微球,再在微球表面分别引入磺酸基或羟基基团,其特征是采用下述方法制备得到:
1)、将引发剂偶氮二异丁腈、分散剂聚乙烯吡咯烷酮置于无水乙醇中得到澄清透明溶液,向溶液中同时加入苯乙烯和N-烯丙基咔唑,氮气保护下,于65~70℃共聚反应12~24h,得到聚苯乙烯共聚荧光微球;其中,所述N-烯丙基咔唑的加入量为苯乙烯质量的0.4~0.9%;
2)、取上述聚苯乙烯共聚荧光微球分散于浓硫酸中,40~60℃反应6~8h,水洗至中性,干燥得到磺酸基功能性近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球;或者将上述聚苯乙烯共聚荧光微球、偶氮二异丁腈和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分散于乙醇水溶液中,氮气保护下65~70℃反应24~36h,洗涤干燥得到羟基功能性近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球。
2.根据权利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法,其特征是所述步骤1)的共聚反应中,引发剂偶氮二异丁腈的用量是苯乙烯质量的1.8~2.3%。
3.根据权利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法,其特征是所述步骤1)的共聚反应中,分散剂聚乙烯吡咯烷酮的用量是苯乙烯质量的4.6~6.2%。
4.根据权利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法,其特征是所述步骤2)中羟基功能性近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备中,所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的用量是聚苯乙烯共聚荧光微球质量的2~7倍。
5.根据权利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法,其特征是所述步骤2)中羟基功能性近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备中,偶氮二异丁腈的用量是聚苯乙烯共聚荧光微球质量的0.24~0.48倍。
6.根据权利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法,其特征是所述步骤2)中羟基功能性近紫外聚苯乙烯共聚荧光微球的制备中,所述乙醇水溶液是乙醇与水按照5∶1的体积比混合得到的溶液。
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