[发明专利]一种粘度可控二甲基硅油的制备方法有效
申请号: | 201310660460.2 | 申请日: | 2013-12-10 |
公开(公告)号: | CN103613765A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 李利燕;马会娟;高英;苗刚;陈海平;杨祝华 | 申请(专利权)人: | 湖北兴发化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/04 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443711 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 可控 甲基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种粘度可控二甲基硅油的制备方法,包括如下步骤,
1)将甲基环硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中,在不断搅拌下,减压至-0.05MPa及氮气保护下,升温至60℃~70℃脱水1~2h,再加入四甲基氢氧化铵晶体或KOH固体于110℃~120℃聚合得到四甲基氢氧化铵硅醇盐或KOH硅醇盐;
2)将六甲基环三硅氧烷(D3)和封端剂加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌,在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5~1.5h;
3)继续通氮气,将步骤1)中四甲基氢氧化铵硅醇盐加入步骤2)的反应釜中,釜内温度控制在90℃±5℃,平衡反应0.5~2h后,将反应釜内温升至140℃~150℃破除催化剂,保温0.5h后,继续升温到180℃~220℃,0.09Mpa下脱除低沸物,得到粘度可控的二甲基硅油;
或将步骤1)中KOH硅醇盐加入步骤2)中的反应釜中,平衡反应0.5~2h,用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破除催化剂,保温0.5h后,继续升温到180℃~220℃,0.09Mpa下脱除低沸物,得到粘度可控的二甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的粘度可控二甲基硅油的制备方法,其特征在于,四甲基氢氧化铵晶体或KOH固体与甲基环硅氧烷混合物(DMC)的投料比为1:30~50。
3.根据权利要求1所述的粘度可控二甲基硅油的制备方法,其特征在于,所述的封端剂为低粘度二甲基硅油(MDnM)或六甲基二硅氧烷(MM),其中D3与封端剂的投料比是100:0.5~50。
4.根据权利要求3所述的粘度可控二甲基硅油的制备方法,其特征在于,MDnM的粘度为5~50 mpa·s。
5.根据权利要求1所述的粘度可控二甲基硅油的制备方法,其特征在于,步骤3)中四甲基氢氧化铵硅醇盐或KOH硅醇盐的投料量分别占总质量的0.05~2%。
6.一种采用权利要求1至5任意一项所述的粘度可控的二甲基硅油,其特征在于,二甲基硅油的粘度可控制在100~100000mpa·s。
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