[发明专利]一种交联剂及交联可控耐高温凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种交联剂的制备方法，其特征在于：该交联剂为三羟甲基苯酚缩水甘油醚交联剂,该方法具体步骤如下：

将苯酚和甲醛溶液按物质的量之比为1:3.0-3.5依次加入反应釜中，搅拌均匀，加入苯酚和甲醛溶液总质量的0.05-0.3%乙二胺催化剂，65-70℃油浴加热，反应过程通过TLC检测观察，待完全生成三羟甲基苯酚时，依次加入反应液总质量的0.05-0.3%十六烷基三甲基氯化铵后，与苯酚等物质的量的环氧氯丙烷，与环氧氯丙烷等物质的量的NaOH溶液，加热至90℃反应2h，得到三羟甲基苯酚缩水甘油醚交联剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：苯酚和甲醛溶液按物质的量之比为1:3.0-3.3。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：加入乙二胺催化剂为苯酚和甲醛溶液总质量的0.1%。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：加入十六烷基三甲基氯化铵为反应液总质量的0.1%。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三羟甲基苯酚缩水甘油醚交联剂具有以下结构式：

6.一种交联可控耐高温凝胶的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：

（1）配制聚丙烯酰胺基液

将聚丙烯酰胺溶于水中，配制质量分数为0.2%-0.7%的聚合物溶液；

（2）预交联体系的配制

在聚丙烯酰胺基液中，加入0.2%-0.6%质量分数的三羟甲基苯酚缩水甘油醚交联剂，加入占基液质量分数为50ppm-200ppm的交联促进剂，搅拌均匀；

（3）交联

将步骤（2）得到的混合溶液放置在40-90℃下48h，得到一种高强度，耐高温凝胶。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚丙烯酰胺分子量为500-1000万，水解度为10%-25%。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，交联促进剂为丙二胺、DMP30、MOCA或二醇双-(4，4’-二氨基)苯甲酸酯中的一种。

9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，交联剂为三羟甲基苯酚缩水甘油醚。