[发明专利]高压熔炼雾化氮淬装置及其生产钐铁氮合金粉末的方法

说明书

技术领域

本发明属于高压粉末冶金的应用领域，具体地说是一种在高压条件下高压熔炼雾化氮淬装置及制造钐铁氮合金粉末的方法，特别适用于制造钐铁氮永磁材料所需的钐铁氮合金粉末。

背景技术

稀土永磁材料已有三代产品，当前，稀土类永磁体绝大部分为NdFeB，而SmFeN系材料的性能已证明超过了NdFeB系材料。钐铁氮是一种性能优异的永磁材料，1990年，爱尔兰的J. M. D. Coey等在实验中发现R₂Fe₁₇化合物在300℃以上通过气-固相反应，不可逆地吸收大量N₂形成新的一族金属间化合物R₂Fe₁₇Nx。SmFeN系化合物自问世以来，因其具有居里温度、磁晶各向异性场高，热稳定性、抗氧化性和耐腐蚀性能好，磁性能与NdFeB系稀土永磁相当等优点，而成为下一代稀土永磁材料最具有实力的竞争者。

但钐铁氮材料在生产工艺方面，尤其是氮化工艺方面，仍存在较多问题。目前按照制粉过程的不同，Sm₂Fe₁₇Nx磁体的制备方法大致可以分为四种：熔体快淬法、机械合金化、HDDR法和还原扩散法。

Katter等人利用熔体快淬法(Rapidly Quenched，RQ)首先熔炼SmFe母合金,然后快速冷却制备SmFe薄带，破碎与球磨成粉体后进行氮化处理，制备出Sm₂Fe₁₇Nx化合物粉末。大松泽亮等人采用超急冷法，首先采用急冷辊（辊面速15~45m/s）制出SmFe合金薄带，然后粉碎成粒度小于300μm的粉末，在Ar气中处理，处理温度为993~1053K，时间10min，最后在723K进行氮化处理。研究表明，用快淬法制备的SmFeN化合物粉末的磁性能对结构十分敏感，快淬合金薄带的晶体结构除与其成分有关外，还与快淬速度、晶化温度等密切相关。快淬法制备的Sm₂Fe₁₇Nx化合物在粉末固体下渗氮处理，其氮化程度一般不均一。

机械合金化法(Machanical Alloying，MA)+两步热处理是制作微晶永磁粉末的有效方法。L. Schultz等用高能球磨机将金属Sm和Fe球磨(机械合金化)，形成纳米级的母体材料，然后进行真空退火，母合金晶化为Sm₂Fe₁₇相，最后在氮气气氛中进行氮化处理，将氮原子引入晶格间隙，形成Sm₂Fe₁₇Nx磁粉。机械合金化法不需要大型的设备，是一种简单的磁粉制造方法，但由于长时间的球磨，机械合金化法极易造成粉末氧化，从而降低磁粉的磁性能，再加上周期长、能耗大等缺点，限制其在生产中的推广应用。

HDDR法即氢化-歧化-脱氢-再化合工艺(Hydrogenation- Disproportionation- Desorption- Recombination，HDDR法)，它是利用吸氢导致Sm₂Fe₁₇合金歧化，再经过脱氢产生再化合过程使母相合金晶粒细化，最后对细化的粉末经过氮化处理，从而提高Sm₂Fe₁₇Nx的磁性能。日本TDK公司将SmFe母合金经较少阶段的粉碎工序，用毫米级(非μm级)粗粉先于250℃下吸H₂，然后在0.1MPa N₂气中进行氮化处理，升温至500℃放出H₂。HDDR工艺由于具有设备简单，均匀性好，含氧量低，但是由于该过程涉及的反应众多，生产过程复杂。