[发明专利]尿囊素合成方法无效
申请号: | 201310663020.2 | 申请日: | 2013-12-10 |
公开(公告)号: | CN103724272A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 茆振斌 | 申请(专利权)人: | 芜湖华海生物工程有限公司 |
主分类号: | C07D233/88 | 分类号: | C07D233/88 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 241000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尿囊素 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学品合成技术,具体涉及一种尿囊素合成方法。
背景技术
尿囊素具有促进细胞生长、加快伤口愈合、杀菌止痛、调节植物生长等功效,广泛应用于医药行业、化妆品添加剂以及农业领域等等,市场需求量大,由于天然尿囊素产量低,无法满足市场需求,现有的尿囊素主要依靠化学合成方法制得,其中应用最为普遍的合成方法是尿素乙醛酸缩合法,这种方法相对其他的合成方法具有合成条件较为简单、产率相对较高等优点,然而,产率仍然是制约尿囊素大规模生产的主要因素,且生产过程中废弃物的处理问题也至关重要,因此,迫切需要在原有合成方法基础上,改进配方,提高产率,并降低对环境的污染,实现尿囊素高效环保生产。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种尿囊素合成方法,以提高合成产率,为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种尿囊素合成方法,该合成方法为:向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.1-0.2%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌,并加热至66℃-68℃;反应4-8h后,将反应混合物冷却至室温,进行过滤、洗涤,烘干,得到成品。
所述的乙醛酸水溶液的质量浓度为40%-50%。
所述的乙醛酸与尿素的摩尔比为1:2.5-4,优选的乙醛酸与尿素的摩尔比为1:3-4。
所述的催化剂为:硫酸氢钠、亚硫酸钠。
所述乙醛酸与催化剂的摩尔比为1:0.02-0.05。
所述的甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的1-2倍。
本发明的有益效果在于,改进了催化剂配方,用硫酸氢钠、亚硫酸钠等强酸酸式盐取代了传统强酸催化剂,减少了反应过程中的危险性,降低了生产成本,与加入的甲醇、十二烷基苯磺酸钠一起,提高了尿囊素合成产率,缩短了反应时间,降低了废液的危险性,生产过程环保高效。
具体实施方式
实施例1
本实施例的尿囊素由以下方法合成:向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.2%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌,加热至66℃-68℃;反应6h后,将反应混合物冷却至室温,进行过滤、洗涤,烘干,得到成品,其中乙醛酸水溶液的质量浓度为50%,乙醛酸与尿素的摩尔比为1:2.5,催化剂为:硫酸氢钠或亚硫酸钠,乙醛酸与催化剂的摩尔比为1:0.05,甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的2倍。
分析得到该实施例合成尿囊素产率为62.6%。
实施例2
本实施例的尿囊素由以下方法合成:向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.2%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌,加热至66℃-68℃;反应6h后,将反应混合物冷却至室温,进行过滤、洗涤,烘干,得到成品,其中乙醛酸水溶液的质量浓度为50%,乙醛酸与尿素的摩尔比为1:3.5,催化剂为:硫酸氢钠,乙醛酸与催化剂的摩尔比为1:0.05,甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的2倍。
分析得到该实施例合成尿囊素产率为63.4%。
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