[发明专利]尿囊素合成方法无效

专利信息
申请号: 201310663020.2 申请日: 2013-12-10
公开(公告)号: CN103724272A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 茆振斌 申请(专利权)人: 芜湖华海生物工程有限公司
主分类号: C07D233/88 分类号: C07D233/88
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 方琦
地址: 241000 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 尿囊素 合成 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及化学品合成技术,具体涉及一种尿囊素合成方法。

背景技术

尿囊素具有促进细胞生长、加快伤口愈合、杀菌止痛、调节植物生长等功效,广泛应用于医药行业、化妆品添加剂以及农业领域等等,市场需求量大,由于天然尿囊素产量低,无法满足市场需求,现有的尿囊素主要依靠化学合成方法制得,其中应用最为普遍的合成方法是尿素乙醛酸缩合法,这种方法相对其他的合成方法具有合成条件较为简单、产率相对较高等优点,然而,产率仍然是制约尿囊素大规模生产的主要因素,且生产过程中废弃物的处理问题也至关重要,因此,迫切需要在原有合成方法基础上,改进配方,提高产率,并降低对环境的污染,实现尿囊素高效环保生产。

发明内容

本发明的目的在于,提供一种尿囊素合成方法,以提高合成产率,为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种尿囊素合成方法,该合成方法为:向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.1-0.2%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌,并加热至66℃-68℃;反应4-8h后,将反应混合物冷却至室温,进行过滤、洗涤,烘干,得到成品。

所述的乙醛酸水溶液的质量浓度为40%-50%。

所述的乙醛酸与尿素的摩尔比为1:2.5-4,优选的乙醛酸与尿素的摩尔比为1:3-4。

所述的催化剂为:硫酸氢钠、亚硫酸钠。

所述乙醛酸与催化剂的摩尔比为1:0.02-0.05。

所述的甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的1-2倍。

本发明的有益效果在于,改进了催化剂配方,用硫酸氢钠、亚硫酸钠等强酸酸式盐取代了传统强酸催化剂,减少了反应过程中的危险性,降低了生产成本,与加入的甲醇、十二烷基苯磺酸钠一起,提高了尿囊素合成产率,缩短了反应时间,降低了废液的危险性,生产过程环保高效。

具体实施方式

实施例1

本实施例的尿囊素由以下方法合成:向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.2%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌,加热至66℃-68℃;反应6h后,将反应混合物冷却至室温,进行过滤、洗涤,烘干,得到成品,其中乙醛酸水溶液的质量浓度为50%,乙醛酸与尿素的摩尔比为1:2.5,催化剂为:硫酸氢钠或亚硫酸钠,乙醛酸与催化剂的摩尔比为1:0.05,甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的2倍。

分析得到该实施例合成尿囊素产率为62.6%。

实施例2

本实施例的尿囊素由以下方法合成:向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.2%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌,加热至66℃-68℃;反应6h后,将反应混合物冷却至室温,进行过滤、洗涤,烘干,得到成品,其中乙醛酸水溶液的质量浓度为50%,乙醛酸与尿素的摩尔比为1:3.5,催化剂为:硫酸氢钠,乙醛酸与催化剂的摩尔比为1:0.05,甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的2倍。

分析得到该实施例合成尿囊素产率为63.4%。

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