[发明专利]一种改进喹烯酮的合成方法

权利要求书

1.一种改进喹烯酮的合成方法，其特征在于：它是以苯甲醛和乙酰甲喹为主要原料，化学反应方程式为

具体步骤如下：

(1)以乙酰甲喹和苯甲醛为起始原料，按苯甲醛和乙酰甲喹的摩尔比为1.5：1～1.05：1的比例，将甲醇加入到反应瓶中，分批加入催化剂组份A、B和C，搅拌溶解均匀后，加入苯甲醛和乙酰甲喹，搅拌均匀；

(2)在50～65℃下反应1～6小时，HPLC跟踪反应，当反应原料消失后，停止加热，冷却到室温，抽滤得到喹烯酮粗品；

(3)通过用甲醇淋洗或者打浆的办法处理喹烯酮粗品，得到喹烯酮精制品。

2.根据权利要求1所述的改进喹烯酮的合成方法，其特征在于：催化剂A为主催化剂，可以是吗啡啉、硫代吗啉、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2，2′-氧代双(乙胺)、2-甲氧基乙胺、2-乙氧基乙胺、二甘醇胺、2-巯基乙胺、2，2′-二巯基二乙胺、2，2′，2″-三巯基三乙胺、2，2′-硫代双(乙胺)中的一种或者多种有机碱的混合物，乙酰甲喹和催化剂A的摩尔比为10：1～10：3.5之间；催化剂B为助催化剂，可以是硝酸、硫酸、浓盐酸、磷酸类无机酸或者甲酸、乙酸、丙酸、草酸类有机酸的中的一种或者几种的混合物，所用的碱和酸的摩尔比例为10：1～2：1；催化剂C为助催化剂，具有吸水作用的无机盐，可以是硫酸镁、氯化镁、硫酸钠、氯化钙、二水氯化钙、硫酸钙、无水硫酸铜中的一种或者几种的混合物，其中乙酰甲喹和催化剂C的摩尔比为：10：1～10：4之间。

3.根据权利要求1所述的改进喹烯酮的合成方法，其特征在于：催化剂A为为吗啡啉、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-甲氧基乙胺、2-乙氧基乙胺、二甘醇胺的一种或者几种混合的有机碱；催化剂B是助催化剂，为磷酸，甲酸，乙酸，丙酸类不含水的的非氧化性酸；催化剂C为助催化剂，为硫酸镁和氯化钙中的一种或两种混合物。

4.根据权利要求1或2或3所述的改进喹烯酮合成方法，其特征在于：步骤(1)中所加入的苯甲醛和乙酰甲喹，可以分一到多批次加入，该反应体系为放热反应，要求是必须保证在温度可控的条件下，原料需尽快加完。

5.权利要求4所述的改进喹烯酮合成方法，其特征在于：步骤(3)提纯的方法用新鲜或者蒸馏回收的甲醇即可洗涤除去反应中的副产物和色素，得到精制的喹烯酮，优选在滤饼层很薄的情况下使用冷的甲醇少量多次淋洗滤饼，并保证淋洗均匀。