[发明专利]一种超临界萃取/反应一体化装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种超临界装置，尤其涉及一种超临界萃取/反应一体化装置。

背景技术

超临界流体既有气体的特性，又兼有液体的一些特性，有些性质介于气体和液体的性质之间，超临界流体的密度接近液体的密度，粘度和扩散系数等与气体接近，这使得它们既有强的溶解能力，又有强的扩散能力。并且这些性质如密度、粘度、扩散系数、介电常数、溶解能力等，可以在一定范围内通过压力和温度进行调节，在其临界点附近这种调节作用尤为显著。

基于超临界流体的诸多优越性能，对其的进一步利用备受关注。其中超临界萃取技术与超临界流体反应技术的优越性不容忽视，其应用更是涉化工、生物、医药、环保、化妆品、卫生、食品、印染、新材料等众多行业。超临界萃取技术尤其是超临界CO₂萃取，因其超临界温度（31.1℃）和超临界压力（7.387MPa）相对较低，操作条件相对温和，对设备要求不高，密度接近于液体，具有很大的溶解能力，粘度接近于气体，扩散能力比液体大100倍以上，溶解能力和选择性可通过改变压力和温度进行调节，萃取速率快，操作时间短等特性备受关注。超临界流体反应尤其是超临界水氧化反应，利用水在超临界状态下所具有的的特殊性质（弱的氢键作用，介电常数近似于有机溶剂，高的扩散系数，低粘度等），可用于诸多行业如有机废水彻底氧化分解，有毒物、难降解有机物降解，木素解聚等，氧化降解反应完全、彻底，最终产物为水、N₂、CO₂等小分子的无机物，且无机盐在超临界水中的溶解度特别低，容易分离，处理后废水可回收利用，另外通过控制反应的温度和压力，可以有选择性调整氧化程度，得到小分子有机物，分离后用于化工行业。近年，水与其他有机物如乙醇、苯酚、丙酮等混合作为超临界流体共同处理生物质制取基础化学品成走热趋势。而且，超临界萃取技术与超临界反应技术相结合处理有机废水、处理物质中的特定组分也渐渐成为新发展方向，如超临界CO₂从有机废水中萃取有机组分，用超临界水反应将有机组分氧化降解成气体制取气体燃料；从废弃农作物或造纸黑液中萃取木质素，用超临界水/乙醇进行解聚，制取小分子化学品或者液态燃料等。而针对萃取/反应一体化处理设备国内外尚无报道，但是超临界萃取和反应分开设备有一些报道，如CN1994507A公开了一种低压超临界萃取工艺及装置，此设备主要是满足1,1,1,2-四氟乙烷作为超临界流体的工作条件，工作压力在0.8～8.0MPa，压力范围较小，设备所能使用的萃取流体单一，不能广泛适用于像超临界CO₂等温度和压力稍高的流体，无法广泛使用。同样CN102391912A也公布了一种牡丹精油的超临界萃取设备，设备主要以萃取牡丹精油为目的，设备具有高度的专一性，不适用于萃取其他原料，限制性较大。两种萃取设备都具有很高的专一性，难以广泛从固体（如农业废弃物）、液体（有机废水）中萃取目标物。CN202786160U公开了一种管式超临界生物质水解液化装置，CN201632252U公布了一种塔式超临界反应装置，CN101164912A公布了一种耐腐蚀防堵塞的超临界水氧化反应装置，三者皆描述了超临界反应装置，都可实现超临界水氧化降解原料的目的，但使用流体种类单一，无法适应对超临界乙醇、苯酚、丙酮等的研究目的。国内外尚没有出现超临界萃取与超临界反应一体化设备，尤其是设备可使用流体具有普遍适用性如水、乙醇、苯酚、丙酮、CO₂均可使用及温度和压力智能化控制的一体化设备更是一个空缺，本发明正是为了适应目前研究发展需要，满足从萃取、反应到物质分离一体化操作，多种超临界流体混合使用并配以夹带剂共同作用，高度智能精密数字显示的科研要求而设计创造的。

发明内容

本发明针对现有技术中超临界萃取和反应设备无法满足设备普遍适用性、超临界萃取/反应一体化操作、多种流体混合并与夹带剂共同作用、数显等现代科研要求，设计的超临界萃取/反应一体化装置。

本发明提供了一种超临界萃取/反应一体化装置，所述储罐Ⅰ依次通过冷凝器、泵Ⅰ与混合器入口Ⅰ连接，混合器出口与萃取单元入口连接，萃取单元出口Ⅰ通过阀Ⅴ与分离单元连接；储罐Ⅱ与泵Ⅱ入口连接，泵Ⅱ出口Ⅰ通过阀Ⅰ与混合器入口Ⅱ连接，泵Ⅱ出口Ⅱ依次通过阀Ⅱ、予热器Ⅱ、阀Ⅲ与反应釜入口Ⅰ连接；反应釜出口依次通过阀Ⅵ、急冷器与气液分离器连接；萃取单元出口Ⅱ通过阀Ⅳ与反应釜入口Ⅱ连接。