[发明专利]富马酸尼唑苯酮的合成工艺无效
| 申请号： | 201310667743.X | 申请日： | 2013-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN103613548A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 王钝 | 申请（专利权）人： | 沈阳药科大学;沈阳药科大学（本溪）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/64 | 分类号： | C07D233/64 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 李宇彤 |
| 地址： | 110016 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 富马酸尼唑苯酮 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种富马酸尼唑苯酮的制备方法，其特征在于：工艺路线图如下：
。
2.如权利要求（1）所述的制备方法，其具体步骤为：
(1)以对硝基苯胺为起始原料，经酰胺化反应、Friedel-Crafts酰化反应、水解反应、重氮化反应、Sandmeyer反应合成重要中间体2′-氯-2-氯-5-硝基二苯酮。
(2)以咪唑为起始原料，经N-苄基保护、羟甲基化反应、氯代反应、胺化反应、转移氢化脱苄基反应，合成重要中间体2-（二乙基氨甲基）咪唑。以上两中间体经氢化钠催化得到尼唑苯酮，再与富马酸成盐，生成目标化合物。
3.根据权利要求1所述的富马酸尼唑苯酮制备方法，其特征在于，步骤（1）采用的重氮化试剂为亚硝酸钠/浓硫酸体系。
4.根据权利要求1所述的富马酸尼唑苯酮制备方法，其特征在于，步骤（2）脱苄基保护基时采用钯碳为催化剂、甲醇为溶剂、甲酸铵为氢源。
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