[发明专利]一种改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法无效
申请号: | 201310668638.8 | 申请日: | 2013-12-11 |
公开(公告)号: | CN103638894A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 刘军;袁少伟;吕晓萌;杜红艳;贺婉霞 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J20/06 | 分类号: | B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 石墨 烯基四 氧化 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,所述的改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料用于吸附重金属离子,其特征在于包括如下步骤:
(1)将3-巯丙基三乙氧基硅烷溶于溶剂中,体积比为1:150,用冰醋酸调节pH值,水解;
(2)将石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在步骤1制备的水解溶液中,浓度为1 g/L,分别在室温和加热条件下反应,产物用乙醇清洗,真空干燥,得到改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中调节的pH值范围为2-6。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中水解时间为1-3小时。
5.如权利要求1 所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中超声0.5-1小时将石墨烯基四氧化三铁铁纳米颗粒均匀分散到步骤1制备的水解溶液中。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加热条件温度为40-60℃,反应时间为4-6小时。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述重金属离子为镉离子。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒的制备方法如下:
(3)将氧化石墨分散在二甘醇中,超声分散,配置成1.5mg/mL的分散液,加入可溶性高铁盐,可溶性高铁盐与分散液中氧化石墨的质量比为4:1,搅拌均匀,在N2保护下加热到220℃ ,持续搅拌,反应30分钟;
(4)配置10mg/mL的氢氧化钠的二甘醇溶液,在N2保护下加热至120℃反应1小时后,冷却到70 ℃备用;
(5)将步骤(2)制备的溶液迅速加入步骤(1)制备的溶液中,体积比为1:4,得到的产物离心后用乙醇清洗,真空干燥,得到石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒。
9.如权利要求7所述的一种改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所用的可溶性高铁盐为氯化铁或硝酸铁。
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