[发明专利]一种制备钛酸钡类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备钛酸钡类化合物的方法。 

背景技术

钛酸钡（BaTiO₃）以其优异的铁电、介电、压电与热释电等性能被广泛应用于制备热敏电阻、叠层电容以及电光器件等电子陶瓷元器件等。近年来，具有四方结构的BaTiO₃ 基多层陶瓷电容器(MLCC)能满足电子线路小型化、集成化和表面安装的要求, 市场需求量与日俱增。除了上述在铁电、介电、压电和陶瓷材料上的广泛应用外，钛酸钡在光催化领域也有很好的发展。由于近年来环境问题和能源问题日益严重，人们不得不寻找既能解决环境污染又能解决源短缺的新方法——光催化分解水和光降解有机物。具有钙钛矿结构的钛酸钡的带隙能为3.2电子伏特，而且对光有很好的响应，所以在光催化方面也成为人们研究的热点。 

目前，钛酸钡类化合物的合成只要采取固相法、溶胶-凝胶法、水热合成法及共沉淀法等。固相合成法一般采用的是钡的氧化物或者碳酸盐和二氧化钛，煅烧温度要达到1000℃以上才有可能得到钛酸钡，而且温度对钛酸钡的结构和纯度都有很大的影响；而常规的溶胶-凝胶法，对溶液的酸碱度、含水量及凝胶温度都有很大的要求，凝胶的概率也比较低；水热合成法，简称水热法，是将原料钡盐和钛盐按比例配制成前躯体，并在前躯体中加入适量的强碱作为矿化剂来调节反应溶液的酸碱度，将配制好的前躯体装入水热反应釜中，控制合适的反应温度、压力以及反应时间，进行水热反应，但对水热温度和水热时间有较高的要求，而且水热时间一般在2天以上，同时得到的样品少；共沉淀法虽然操作相对简单，但是制备的样品的粒径较大，杂质较多，产物纯度较低，而且容易发生团聚。因此找到一种操作简单、成本低廉、制备的产物均匀且纯度很高的材料制备方法就非常意义。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备钛酸钡类化合物的方法，该方法合成操作简单，重复率较好，不需要刻意调节控制溶液酸碱度和含水量，凝胶过程对温度和时间影响小，凝胶概率可达100%，而且胶体质量好，煅烧后的产物颗粒细小均匀、纯度高、化学活性强。而且适合很多金属离子对钛酸钡进行掺杂改性。 

本发明是这样实现的，方法步骤为：将0.01-0.03摩尔的乙酸钡溶解到5-20毫升乙酸中，完全溶解后加入到钛酸四正丁酯的异丙醇溶液中，搅拌均匀后，将其装入反应釜中，然后在80-100℃恒温2-4个小时，得到乳白色冻状胶体，在80-100℃干燥5-10小时，放在马弗炉中，800-1000℃煅烧5-10小时，可得到纯度大于90%的钛酸钡，用36%的乙酸处理后，其他杂质完全溶解，最后得到纯的钛酸钡。 

本方法还可用于制备金属离子掺杂的钛酸钡化合物，如铁、镍、镉和钴等过渡金属离子对钛酸钡的掺杂改性。 

本方法还可以进行钛酸钡的离子掺杂改性，其特征是将乙酸钡和少量的过渡离子的乙酸盐或氯化物，如：氯化铁和乙酸镍等，溶解到5-20毫升乙酸中，完全溶解后加入到钛酸四正丁酯的异丙醇溶液中，搅拌均匀后，将其装入反应釜中，然后在80-100℃恒温大约2-4个小时，得到冻状胶体，在80-100 ℃干燥5-10小时，放在马弗炉中，800-1000℃煅烧5-10小时，可得到纯度大于90%的离子掺杂的钛酸钡化合物，用36%的乙酸处理，可以溶解其他杂质，最后可得到纯的离子掺杂的钛酸钡类化合物。 

本发明的优点是：1、本发明的方法简单、易操作，凝胶过程对溶液酸度、含水量、凝胶温度和凝胶时间没有很严格的要求；2、本发明的方法凝胶速度快，而且胶体通体均匀，凝胶概率可达到100%，煅烧后的粉末颗粒均匀且细小；3、本发明的方法由于对反应条件的要求低，适合大部分离子对钛酸钡的掺杂改性；4、通过控制离子的用量可以很好地调控金属离子对钛酸钡中钛离子或钡离子的掺杂量。 

附图说明

图 1. 本发明方法制备的钛酸钡的X-射线粉末衍射谱图。 

图 2. 本发明方法制备的锌离子部分掺杂取代钛离子所得到的钛酸锌钡（BaZn_1/8Ti_7/8O₃）的X-射线粉末衍射谱图。 

图 3. 本发明方法制备的铁离子部分掺杂取代钡离子所得到的钛酸铁钡（Ba_19/20Fe_1/20TiO_61/20）的X-射线粉末衍射谱图。