[发明专利]一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法无效

专利信息
申请号: 201310669113.6 申请日: 2013-12-11
公开(公告)号: CN103710153A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 孙清华;刘锐锋;王广强;胡军;吴妍;张玉莲;李敏 申请(专利权)人: 安徽丰乐香料有限责任公司
主分类号: C11B9/02 分类号: C11B9/02
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230088 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 去除 薄荷油 中邻苯二 甲酸 化合物 方法
【说明书】:

技术领域

    本发明涉及塑化剂的去除技术领域,具体地说是涉及一种邻苯二甲酸酯类化合物的去除方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸的酯化衍生物,是塑胶工业中最为常见的塑化剂,添加到塑料中以增强弹性、透明度、耐用性和使用寿命。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用,以邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)应用最广,占塑化剂产量的四分之三,其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。已有实验证实邻苯二甲酸酯类化合物会对儿童的肝脏和肾脏照成危害,并且会增加女性患乳腺癌的几率。目前,欧盟已经对儿童使用的与口接触的玩具及其他儿童用品中邻苯二甲酸酯的含量进行了严格限制。

薄荷油为唇形科植物薄荷或家薄荷的鲜茎叶经蒸馏而得的芳香油,为无色或淡黄色的澄清液体。薄荷油中主成分为左旋薄荷醇,含量约为62%-87%,其他成分还有左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、乙酸薄荷酯等。由于薄荷油具有亚洲薄荷特有的清凉气息,因此被广泛用于食品及日化行业。此外,薄荷油还具有很强的杀菌抗菌作用,在外用药膏中使用可以起到镇痛、止痒的功效。

现有的去除塑化剂的方法较少,且设备投入量较大,不易进行工业化操作。如公开号CN102219280A的“高浓度邻苯二甲酸二甲酯的辐射去除方法”专利,公开了使用高能射线辐射去除邻苯二甲酸二甲酯的方法,由于该法需要高能辐射装置,因此进行工业化的可行性不高。公开号CN101654307A的“一种去除饮用水中邻苯二甲酸酯的装置”专利,公开了使用臭氧接触塔、臭氧发生器、混合填料反应器等装置去除邻苯二甲酸酯的方法,该法的不足之处在于涉及的装置及反应器较多,工业生产投入较大。

发明内容

本发明提供了一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,与其他去除塑化剂的方法相比,该法简单有效,且可以大幅降低生产成本。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,包括以下步骤:

(1)将碱类化合物加水溶解,并加入到薄荷油中;

(2)将薄荷油加热至50-150℃,搅拌,静置,分离水相,油相过滤后洗涤至中性。

一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,所述的邻苯二甲酸酯类包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等的一种或几种的混合。

一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,所述的碱类化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锌、碳酸钠、磷酸钠中的一种或几种的混合。

一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,所述的碱类化合物与水的质量比为1:2-1:20。

一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,所述的碱类化合物与邻苯二甲酸酯类化合物的质量比例为1:1-20:1。

一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,所述碱类化合物与邻苯二甲酸酯类化合物搅拌反应时间为0.5-12小时。

本发明的反应式:

其中R代表烷基,M代表金属离子。

本发明的优点是:

通过此方法处理后,薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物去除率最大可达到98%以上,与其他去除塑化剂的方法相比,该法简单有效,且可以大幅降低生产成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种快速去除薄荷油中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,包括以下步骤:

步骤(1)、取8 g氢氧化钠,加水16g,获得溶剂a;

步骤(2)、取薄荷油1000g(含邻苯二甲酸二丁酯8000mg,含量0.8%),加入溶液a后,50℃加热搅0.5小时,去除水相后即得。

检测薄荷油中邻苯二甲酸二丁酯含量为5.5mg/kg,去除率达到99.93%。

 

实施例2

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