[发明专利]一种硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法无效
| 申请号： | 201310669177.6 | 申请日： | 2013-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN103721669A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 龚彩荣;张珊珊;范国樑;李雪云;宁云龙 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J20/10 | 分类号： | B01J20/10;B01D15/22 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 张宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硅胶 毛细管 整体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法，具有如下步骤：
（1）毛细管预处理
用1mol/L的NaOH溶液冲洗毛细管1h，然后用蒸馏水冲洗毛细管30min，再用0.1mol/L的HCl溶液、蒸馏水分别冲洗毛细管30min；再将冲洗好的毛细管放在色谱柱温箱中，先通N230min，再在N2气氛下，120℃加热处理3h；
（2）溶胶凝胶法制备湿溶胶
称取质量份数为0.45份的尿素和0.308～0.396份的聚乙二醇简称PEG，Mw=10000；加入0.1mol/L的乙酸溶液5mL，搅拌至固体溶解成透明状后，加入四甲氧基硅烷简称TMOS和乙烯基三甲氧基硅烷简称VTMS混合硅胶溶液2mL，其中，TMOS和VTMS体积份数之比为2.5～9:1；将混合溶液在冰浴条件下搅拌1h至透明溶胶状，然后将溶胶注入到预先处理好的毛细管中，两端用硅胶封口；
（3）毛细管整体柱的后处理
将注满溶胶的毛细管，在40℃下陈化24h，然后以1℃/min升温至120℃，并保温3h，再以1℃/min升温至330℃，并保温24h，灼烧除去其余有机成分，制得硅胶杂化毛细管整体柱。
2.根据权利要求1的一种硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的PEG优选用量为0.396份且TMOS与VTMS体积份数的优选比例为9:1。
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