[发明专利]一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法在审
申请号: | 201310670609.5 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN104710435A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 于帅;臧启志;展亚倩;李进超 | 申请(专利权)人: | 青岛鹏远康华天然产物有限公司 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266612 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 葡萄 黄绿 方法 | ||
技术领域
本发明属于钙黄素提取的技术领域,具体涉及了一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法。
背景技术
钙黄绿素是亮黄色粉末,溶于乙醇和碱,微溶于水;其钠盐为橙红色结晶,溶于水,呈黄色而有绿色荧光,不溶于无水乙醇和乙醚。熔点大于300℃。钙黄绿素在化工方面的应用很广泛,可以作为络合指示剂;荧光指示剂;主要用于络合滴定钙,也可用于测定锶、钡、铜、锰、钴、镍、钼、铬等。
葡萄叶的生长在雨季尤为繁茂,每个周都要给葡萄去除多余的枝丫,以促使果实的进一步增长,然而被去除的枝丫含有丰富的叶绿素等成分。因为葡萄叶会随着生长而变黄脱离,其中含有较为丰富的叶黄素,通过加入钙离子,充分利用其中所含有的色素,探索如何从葡萄叶中提取钙黄素,成为目前所要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法。本发明的技术方案如下:一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:
(1)将葡萄叶清洗干净,烘干,在液态氮的作用下,粉碎;
(2)向上述滤液中加入质量浓度为25-35%的苛性钠水溶液,调节PH=7-9,升高温度45-50℃,搅拌35-45分钟;
(3)用有机溶剂在50-75℃下浸提8-10 小时,浸提2次,用离心机萃取叶绿素;
(4)向上述萃取液中加入质量浓度20-25%的氯化钙水溶液,搅拌加热至44-55℃,反应1-1.5h,用盐酸调节pH=2-3;
(5)减压过滤,然后控制温度为50-60℃,浓缩回收有机溶剂;
(6)向上述浓缩液中加入质量浓度为25-35%的苛性钠水溶液,调节pH=9-11,成盐,过滤即可。
上述的一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法,其特征在于,所述步骤(1)烘干是在烘箱中进行,烘烤的温度设置为40-45℃,烘烤时间为5-7min,粉碎大小为0.8-1.0毫米。
上述的一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法,其特征在于,所述步骤(3)有机溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇及二甲基甲酰胺的一种或多种。
发明有益效果:
本发明充分利用葡萄叶片中所含有的叶黄素,通过加入钙离子,从葡萄叶中提取钙黄素,方法简便易行,材料来源广泛。为钙黄绿素在化工方面提供了广阔的应用前景。
具体实施方式:
实施例1:
(1)将葡萄叶1kg清洗干净,在烘箱中将温度设置为45℃,烘烤时间为5min,在液态氮的作用下,粉碎至粒度大小为0.8毫米。
(2)向上述滤液中加入质量浓度为25%的苛性钠水溶液,调节PH=7,升高温度50℃,搅拌35分钟;
(3)用30%的乙醇溶液在50℃下浸提8小时,浸提2次,用离心机萃取叶绿素;
(4)向上述萃取液中加入质量浓度20%的氯化钙水溶液,搅拌加热至55℃,反应1h,用盐酸调节pH=2;
(5)减压过滤,然后控制温度为60℃,浓缩回收有机溶剂;
(6)向上述浓缩液中加入质量浓度为25%的苛性钠水溶液,调节pH=9,成盐,过滤即可。
实施例2:
(1)将葡萄叶1kg清洗干净,在烘箱中将温度设置为40℃,烘烤时间为7min,在液态氮的作用下,粉碎至粒度大小为1.0毫米。
(2)向上述滤液中加入质量浓度为35%的苛性钠水溶液,调节PH=9,升高温度45℃,搅拌45分钟;
(3)用30%的甲醇溶液在50℃下浸提10 小时,浸提2次,用离心机萃取叶绿素;
(4)向上述萃取液中加入质量浓度25%的氯化钙水溶液,搅拌加热至44℃,反应1.5h,用盐酸调节pH=3;
(5)减压过滤,然后控制温度为60℃,浓缩回收有机溶剂;
(6)向上述浓缩液中加入质量浓度为35%的苛性钠水溶液,调节pH=11,成盐,过滤即可。
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