[发明专利]异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的制备工艺有效
申请号: | 201310671072.4 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103709210A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 孟庆文;孔令华;张恩选;张雷;赵海峰;索晨苏 | 申请(专利权)人: | 济南卡博唐生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/14 | 分类号: | C07H15/14;C07H1/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250204 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 半乳糖 制备 工艺 | ||
1.一种异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的制备工艺,其特征是包括以下步骤:
a)反应容器内加入醋酐和催化剂,分9批加入半乳糖,反应完成后,加入异丙硫醇,反应完成后经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖;
b) 将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解,加入甲醇钠, 反应完成后加入醋酸中和,经过后处理得到异丙基-β-D-硫代半乳糖苷;
步骤a中醋酐:催化剂:半乳糖:异丙硫醇的摩尔比为6 :1.5 : 1: 1.2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b中异丙基硫代乙酰半乳糖:甲醇钠的摩尔比为 1:0.01-0.06。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中,2个反应的温度均为5-10℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中,催化剂为三氯化铝、三氯化铁或氯化锌。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中反应时间为16-24小时,步骤b中反应时间为2-4小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中后处理为淬灭,萃取,水洗,浓缩,加入混合溶剂结晶。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b中后处理为浓缩至干,加入混合溶剂析晶。
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