[发明专利]2,3,4,6-四-氧-苄基-D-吡喃半乳糖的制备方法

权利要求书

1.一种2,3,4,6-四-氧-苄基-D-吡喃半乳糖的制备方法，其特征是包括以下步骤：

a）室温下在反应容器内加入醋酐和催化剂，在10-15℃分8批加入半乳糖，反应完成后，加入2-巯基苯并噻唑，加热至50-60℃；经过后处理得到苯并噻唑基硫代乙酰半乳糖；

b）将氢氧化钾和苯并噻唑基硫代乙酰半乳糖加到氯化苄中加热至回流反应完成，反应完成后降温，经过后处理得到苯并噻唑基硫代四苄基半乳糖；

c）将苯并噻唑基硫代四苄基半乳糖加到丙酮中溶解，加入水，搅拌室温中加入N-溴代丁二酰亚胺，搅拌0.5小时，反应完成经过后处理得到2,3,4,6-四-氧-苄基-D-吡喃半乳糖；

所述步骤a中醋酐：催化剂：半乳糖：2-巯基苯并噻唑的摩尔比为5.5: 2:1:1.1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中苯并噻唑基硫代乙酰半乳糖:氯化苄：氢氧化钾的摩尔比为 1:10-15 :4-8。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中苯并噻唑基硫代四苄基半乳糖与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1.1-1.3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，所述的方法，催化剂为氯化锌、氯化铁、氯化锆和氯化铝中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，反应时间为24-30小时，步骤b中，反应时间为4-7小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中后处理为淬灭，萃取，水洗，浓缩，加入有机溶剂结晶。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中后处理为用水淬灭，用乙酸乙酯萃取，经过3次水洗，浓缩至干，加入混合溶剂析晶。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中后处理为后加入5%的碳酸钠溶液，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取，分出有机相，经过浓缩，加入混合溶剂析晶。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于步骤c中，混合溶剂为摩尔比为2：2-3的叔丁基甲基醚和异己烷的混和溶剂。