[发明专利]一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法有效
申请号: | 201310671909.5 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103755302A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 姜法兴;林芬;沈志春;姚献东;赵科仁 | 申请(专利权)人: | 纳诺科技有限公司 |
主分类号: | C04B28/24 | 分类号: | C04B28/24;C04B14/38;C04B14/42;C04B14/46 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维 增强 tio sub sio 凝胶 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
⑴ 、TiCl4溶液的配制:
将酸性溶液加入表面活性剂中,搅拌均匀,形成溶液A,并冷却至0℃备用;根据需配制的TiCl4溶液的浓度,准确量取所需的TiCl4和溶液A,充分搅拌后得溶液B即TiCl4溶液;
⑵、凝胶复合材料的制备:
将工业水玻璃用去离子水稀释,边搅拌边加入溶液B于稀释后的水玻璃溶液中形成溶胶C,控制溶胶C的pH值在4-7之间,然后将溶胶C倒入纤维毡或纤维预制件的模具中,0-80℃下静置15S-12h后形成凝胶复合材料,30-90℃温度下陈化0-48h;
⑶、 溶剂置换:
将步骤⑵中得到的凝胶复合材料置于35-90℃去离子水中1-10h,凝胶与去离子水的体积比为2-10,重复1-5次,然后置于有机溶剂中进行溶剂置换,直到凝胶中的含水量≤50wt%;
⑷ 、表面甲硅烷基化处理:
将步骤⑶中所得到的凝胶复合材料进行表面甲硅烷基化处理,以获得疏水表面;
⑸、常压或超临界干燥:
将步骤⑷所得到的凝胶复合材料进行超临界或常压干燥,获得TiO2-SiO2气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑴中:所述的酸性溶液选自HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4、HF、HBr、乙酸,乙二酸、硼酸、H2SeO4、HClO4、H2SO3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑴中:所述的表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温60、吐温80、司盘20、聚乙二醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑵中:所述的工业水玻璃为模数2.2-3.7,密度1.3-1.4g/cm3,SiO2含量22-26%。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑵中:所述的溶胶C中TiO2与SiO2的质量比在2-60%范围。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑵中:所述的溶胶C的pH值在4.5-6.5之间;30-60℃下静置15min-10h形成凝胶复合材料,60-80℃温度下陈化0.5-10h。
7.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑵中:所述的纤维毡为玻璃纤维毡、碳纤维毡、高硅氧纤维毡、莫来石纤维毡、玄武岩纤维毡、石英纤维毡中的一种,或者上述纤维混合制成的毡,纤维毡密度为0.05-0.15g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑶所述有机溶剂选自醇、醚、酯、酮、脂族或芳族烃中的至少一种。
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