[发明专利]一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310671909.5 申请日: 2013-12-12
公开(公告)号: CN103755302A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 姜法兴;林芬;沈志春;姚献东;赵科仁 申请(专利权)人: 纳诺科技有限公司
主分类号: C04B28/24 分类号: C04B28/24;C04B14/38;C04B14/42;C04B14/46
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 王余粮
地址: 312000 浙江省绍兴市绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维 增强 tio sub sio 凝胶 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

⑴ 、TiCl4溶液的配制:

将酸性溶液加入表面活性剂中,搅拌均匀,形成溶液A,并冷却至0℃备用;根据需配制的TiCl4溶液的浓度,准确量取所需的TiCl4和溶液A,充分搅拌后得溶液B即TiCl4溶液;

⑵、凝胶复合材料的制备:

将工业水玻璃用去离子水稀释,边搅拌边加入溶液B于稀释后的水玻璃溶液中形成溶胶C,控制溶胶C的pH值在4-7之间,然后将溶胶C倒入纤维毡或纤维预制件的模具中,0-80℃下静置15S-12h后形成凝胶复合材料,30-90℃温度下陈化0-48h;

⑶、 溶剂置换:

将步骤⑵中得到的凝胶复合材料置于35-90℃去离子水中1-10h,凝胶与去离子水的体积比为2-10,重复1-5次,然后置于有机溶剂中进行溶剂置换,直到凝胶中的含水量≤50wt%;

⑷ 、表面甲硅烷基化处理:

将步骤⑶中所得到的凝胶复合材料进行表面甲硅烷基化处理,以获得疏水表面;

⑸、常压或超临界干燥:

将步骤⑷所得到的凝胶复合材料进行超临界或常压干燥,获得TiO2-SiO2气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑴中:所述的酸性溶液选自HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4、HF、HBr、乙酸,乙二酸、硼酸、H2SeO4、HClO4、H2SO3中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑴中:所述的表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温60、吐温80、司盘20、聚乙二醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑵中:所述的工业水玻璃为模数2.2-3.7,密度1.3-1.4g/cm3,SiO2含量22-26%。

5.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑵中:所述的溶胶C中TiO2与SiO2的质量比在2-60%范围。

6.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑵中:所述的溶胶C的pH值在4.5-6.5之间;30-60℃下静置15min-10h形成凝胶复合材料,60-80℃温度下陈化0.5-10h。

7.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑵中:所述的纤维毡为玻璃纤维毡、碳纤维毡、高硅氧纤维毡、莫来石纤维毡、玄武岩纤维毡、石英纤维毡中的一种,或者上述纤维混合制成的毡,纤维毡密度为0.05-0.15g/cm3

8.根据权利要求1所述的一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤⑶所述有机溶剂选自醇、醚、酯、酮、脂族或芳族烃中的至少一种。

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