[发明专利]一种3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201310672460.4 | 申请日： | 2013-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN103709044A | 公开（公告）日： | 2014-04-09 |
| 发明（设计）人： | 李可庆 | 申请（专利权）人： | 江苏集贤绿色化学科技研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/00;C07C209/36 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 李纪昌 |
| 地址： | 226000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯胺 盐酸 制备 方法 | ||
1. 一种3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，包括如下反应步骤：
（1）、氟置换：向反应釜中加入3，4-二氯硝基苯，氟化盐，溶于溶剂中，回流反应5小时，水蒸气蒸馏得3-氯-4-氟硝基苯；
氟化盐选自氟化钾或氟化铯；
（2）、加氢还原：3-氯-4-氟硝基苯，Pd-C、甲醇加氢室温反应6小时，回收溶剂和Pd-C，精馏，冷却得3-氯-4-氟苯胺；
（3）、成盐：将3-氯-4-氟苯胺用溶剂溶解，向其中通HCl气体，尾气通入碱液中，抽滤，干燥得3-氯-4-氟苯胺盐酸盐。
2. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，氟置换反应中，3，4-二氯硝基苯与氟化盐的摩尔比为1:1~1:3。
3. 根据权利要求2所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，氟置换反应中，3，4-二氯硝基苯与氟化盐的摩尔比为1:1.2。
4. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，氟置换反应中，所述溶剂选自DMF或DMSO。
5. 根据权利要求4所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，氟置换反应中，所述溶剂为DMSO。
6. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，加氢还原反应中，Pd-C为10%Pd-C。
7. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，成盐反应中，所述溶剂为乙醇。
8. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，成盐反应中，所述碱液为30%NaOH溶液。
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