[发明专利]一种3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法无效
申请号: | 201310672460.4 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103709044A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 李可庆 | 申请(专利权)人: | 江苏集贤绿色化学科技研究院有限公司 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/00;C07C209/36 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 盐酸 制备 方法 | ||
1. 一种3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,包括如下反应步骤:
(1)、氟置换:向反应釜中加入3,4-二氯硝基苯,氟化盐,溶于溶剂中,回流反应5小时,水蒸气蒸馏得3-氯-4-氟硝基苯;
氟化盐选自氟化钾或氟化铯;
(2)、加氢还原:3-氯-4-氟硝基苯,Pd-C、甲醇加氢室温反应6小时,回收溶剂和Pd-C,精馏,冷却得3-氯-4-氟苯胺;
(3)、成盐:将3-氯-4-氟苯胺用溶剂溶解,向其中通HCl气体,尾气通入碱液中,抽滤,干燥得3-氯-4-氟苯胺盐酸盐。
2. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,氟置换反应中,3,4-二氯硝基苯与氟化盐的摩尔比为1:1~1:3。
3. 根据权利要求2所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,氟置换反应中,3,4-二氯硝基苯与氟化盐的摩尔比为1:1.2。
4. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,氟置换反应中,所述溶剂选自DMF或DMSO。
5. 根据权利要求4所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,氟置换反应中,所述溶剂为DMSO。
6. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,加氢还原反应中,Pd-C为10%Pd-C。
7. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,成盐反应中,所述溶剂为乙醇。
8. 根据权利要求1所述的3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,成盐反应中,所述碱液为30%NaOH溶液。
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