[发明专利]一种制备聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种制备乳化剂的方法，具体涉及一种制备聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯的方法，具体采用真空无溶剂法来制备。 

背景技术

乳化炸药是20世纪60-70年代发展起来的新型含水炸药，它具有抗水性强、密度大、安全性好、生产工艺简单等一系列特点。乳化剂在乳化炸药的制备技术及其稳定性方面都起着至关重要的作用。油包水型乳化剂是乳化炸药的关键部分，一般为非离子型表面活性剂，其含量通常占乳化炸药总质量的0.5%-2.5%。随着对乳化炸药的深入研究和表面活性剂的不断发展，越来越多的表面活性剂作为一种添加剂加入到乳化炸药中来提高乳化炸药的爆轰性能和贮存稳定性。 

在我国乳化炸药的发展初期，Span-80为普遍使用的一类乳化剂。由于它分子量低，羟基基团多，所以具有较好的乳化性、分散性、以及渗透和增溶特性。缺点是多个乳化剂分子定向排列于乳胶微粒的界面上，在乳化时所需的乳化剂的量较大；制备的乳化炸药的贮存期不长；且容易因为双键被氧化而失效。而T152作乳化剂制备的乳化炸药的贮存期较长，稳定性也较好，这是由于T152是一种高分子乳化剂，它具有高粘度性，在乳化剂溶液中以单分子溶解在油相里，形成比较稳定的框架结构和微乳化结构，并且粒径之间形成立体阻隔膜，从而保证了乳化剂溶液的稳定性。但是以T152作为乳化剂制备乳化炸药时，所需要的线速度明显高于Span-80，且在高剪切作用下容易出现“破乳”现象，因此不能适应连续化生产工艺的要求。并且由于其亲水基团小，亲水性较差，导致乳化效率也较低。如果将Span-80和T152进行复配，对乳化炸药的乳化及贮存稳定性等方面有所改善。但是这种简单的物理混合，并不能完全达到人们预期的目标，不能真正实现降低剪切线速度，提高贮存期的目的。 

开发性能优良、价格相对较低的高品质乳化剂是目前乳化炸药行业重要的突破口。而酯型高分子乳化剂可以通过增加亲水基团来增加亲水能力，通过高分子的亲油基来增加亲油能力和提高乳化炸药的贮存稳定性。CN102584502A公开了PIBSA与糖醇类物质制备的乳化剂，CN102558409A公开了PIBSA与三乙醇胺制备的乳化剂。PIBSA与三乙醇胺反应可能生成如下产物： 

  

其中R是聚异丁烯基团。

《聚异丁烯丁二酸醇胺乳化剂合成、性能及应用研究》提到的合成聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯乳化剂的方法要使用二甲苯或甲苯作为溶剂且充氮气保护。该工艺中二甲苯及甲苯有毒，且增加了产品后处理难度，不经济。 

以上合成方法中，乳化剂的性能及工艺未都得到改善，鉴于此，本发明对乳化剂的合成及其工艺进行改进，从而制备出性能优异的乳化炸药。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种实验操作简单、成本低、乳化性能好的制备聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯的方法。 

实现本发明目的的技术解决方案为：  

一种制备聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯的方法，采用真空无溶剂法制备聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯，具体步骤如下：

    将PIBSA与三乙醇胺按比例混合，加热、抽真空反应，反应结束后即得到聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯，所述聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯主要为双酯和单酯。

    其中，所述的PIBSA与三乙醇胺的摩尔比为1:1～4，所述的反应温度为80℃～200℃，所述的反应时间为1h～6h，所述的真空度为0.01MPa～0.1MPa。 

    当PIBSA与三乙醇胺的摩尔比为1:1时，所述温度为80~130℃时，主要为单酯。 

    当PIBSA与三乙醇胺的摩尔比为1:2~4时，所述温度为140~200℃时，主要为双酯。 

反应方程式如下： 

其中R为聚异丁烯基团。

本发明与现有技术相比，其显著优点： 

（1）本发明所述方案无溶剂，避免了传统有毒溶剂的使用，减少了原料成本和产物的后处理；

（2）本发明所述方案合成的产物乳化性能得到提高；

（3）方法步骤简单，只需一步即可合成目标产物，能够有效避免步骤增加造成的产品损失，大大提高了目标产物的收率；

（4）本发明所述实验方案操作安全，适合进行多批次、大批量生产。

附图说明

 图1是本发明聚异丁烯丁二酸酐的红外图谱。 

 图2是本发明聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯的单取代红外图谱。 

 图3 是本发明聚异丁烯丁二酸三乙醇胺酯的双取代的红外图谱。