[发明专利]一种酰胺基脲衍生物的制备方法有效
申请号: | 201310672863.9 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103613593A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 孙召慧;杨明艳;刘幸海;翁建全;谭成侠 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的酰胺基脲衍生物的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括下述步骤:如式(Ⅱ)所示的8-氯-[1,2,4]三氮唑[4,3-a]吡啶酰肼与如式(Ⅲ)所示的异氰酸酯在乙腈中于90℃进行微波辐射反应,充分反应后所得反应液经过滤处理即得产物酰胺基脲衍生物;
式(I)或式(III)中,其中R代表取代苯基和萘基;所述取代苯基的苯环上为单取代或多取代,所述的取代基选自下列基团:甲基、三氟甲基、硝基、苯氧基、三氟甲氧基、甲氧基、卤素、氢。
2.如权利要求1所述的酰胺基脲衍生物的制备方法,其特征在于所述的异氰酸酯选自下列之一:苯基异氰酸酯、2,5-二甲基苯基异氰酸酯、2-甲氧基苯基异氰酸酯、2-甲基-3-氯苯基异氰酸酯、间苯甲氧基苯基异氰酸酯、3-甲基苯基异氰酸酯、2,5-二氯-4-三氟甲基苯基异氰酸酯、3,5-二氯苯基异氰酸酯、2,3-二甲基苯基异氰酸酯、2-甲基-4-硝基苯基异氰酸酯、2-甲基-3-三氟甲基苯基异氰酸酯、2-三氟甲氧基苯基异氰酸酯、萘基异氰酸酯、2-氯-5-三氟甲基苯基异氰酸酯。
3.如权利要求1所述的酰胺基脲衍生物的制备方法,其特征在于所述的8-氯-[1,2,4]三氮唑[4,3-a]吡啶酰肼: 异氰酸酯: 乙腈的投料摩尔比为1:1.0~1.5:2~20。
4.如权利要求1所述的酰胺基脲衍生物的制备方法,其特征在于所述的反应温度为80~100℃,反应时间为1-15 min。
5.如权利要求1所述的酰胺基脲衍生物的制备方法,其特征在于所述的关环反应温度为90℃,反应时间为2min。
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