[发明专利]一种手性噁唑啉镍配合物的合成方法无效
| 申请号： | 201310673344.4 | 申请日： | 2013-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN103613559A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 罗梅 | 申请（专利权）人： | 罗梅 |
| 主分类号： | C07D263/14 | 分类号： | C07D263/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230009 安徽省合肥市合肥*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 噁唑啉镍 配合 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双{2-[4（R）-苯基-4,5-二氢化]-2-噁唑啉基}苯酚镍配合物，其特征在于：由邻羟基苯甲腈、D-苯甘氨醇分别与四水合醋酸镍或六水合氯化镍制备的、由以下化学式I所示的配合物：
（Ⅰ）。
2.权利要求1所述的配合物(I)，在273（2）k温度下，在Oxford X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线（λ=0.71073 A）以w-Theta 扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群 P2(1)2(1)2(1)，晶胞参数：a = 9.80360(10) ?，alpha = 90°.； b = 23.0081(2) ?; beta = 99.44°; c = 11.03920(10) ?; gamma = 90°.。
3. 权利要求1所述的配合物(I)的合成方法，由邻羟基苯甲腈、D-D-苯甘氨醇与四水合醋酸镍或六水合氯化镍为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于：所述的合成分别用50.0 mol%六水合氯化镍或49.4mol% 四水合乙酸镍做催化剂, 邻羟基苯甲腈2.0 mmol，D-苯甘氨醇4.3-4.5g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应72小时，纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后将反应物用乙醇及三氯甲烷做混合溶剂，自然挥发均得手性双噁唑啉镍配合物单晶。
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