[发明专利]一种高致密度碳化硼复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化硼陶瓷材料的制备领域，尤其涉及一种高致密度的碳化硼复合材料及其制备方法。 

背景技术

致密度是指晶胞中原子本身所占的体积百分数，即晶胞中所包含的原子体积与晶胞体积的比值。一般把原子当作刚性球来看待,再算出一个晶胞中的原子数,原子半径和晶格常数之间的关系，即可计算出致密度，晶体的致密度可以直接影响的晶体的物理性能。 

碳化硼是一种重要的工程材料，其硬度仅次于金刚石，因此，其广泛应用于机械、冶金、航天航空、化工、军工和核工业等领域，由于碳化硼的共价键含量很高，其可塑性较差，晶界的移动阻力大，固态表面张力小，烧结活化能底，使得碳化硼很难烧结；在普通情况下，热压烧结的需要在2200℃以上进行8-10h的烧结，烧结温度高，持续时间长，浪费了大量能源，同时热压烧结使得碳化硼的晶粒较大，较大的晶粒形成的晶体的空隙较多，进而导致碳化硼整体的致密度大大下降，降低了其整体的使用性能。 

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种省时省力、高致密度的碳化硼复合材料及其制备方法。 

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种高致密度碳化硼复合材料，所述的各组分的重量百分比如下：75%-88%的碳化硼，6%-10%的Al₄C₃和Al₂O₃的混合物，1%-3%的酚醛树脂，2%-5%的石墨，1%-3%的TiO₂，2%-6%的固体单质。 

本发明所述的Al₄C₃和Al₂O₃的混合物中，Al₄C₃与Al₂O₃的摩尔质量比为1:2，通过将Al₄C₃与Al₂O₃的协同作用，主要用于填充烧结后的碳化硼晶粒之间的空隙，以提高碳化硼晶体的致密度，同时该摩尔比例下的碳化铝和氧化铝中的铝元素的物质的量相同，保证了晶粒间隙之间铝元素的均匀分布。 

本发明所述的固体单质为Fe、Cu、Mg和Si中的一种或者两种，其中混合的固体单质中各组分的摩尔比例为1：1。 

本发明所述的高致密度碳化硼复合材料的制备方法，所述的制备工艺如下：以市面上购得的碳化硼为原料依次经过粉碎混合→球磨→喷雾造粒→加压成型→多段控温烧结后得到高致密度的碳化硼复合材料，具体制备方法如下： 

a)    称取相应重量比的碳化硼粉末，将其投入到搅拌粉碎机中进行粉碎搅拌，搅拌的30min后，依次加入Al₄C₃和Al₂O₃的混合物粉末和TiO₂晶体粉末，充分搅拌混合5-6h，搅拌混合完成后的固体粉末经过孔径为1-3μm的筛网过滤后称重待用；

b)    向过滤完成后的固体粉末中加入去离子水，搅拌混合稀释成浆，将上述固液混合浆料加入到球磨机中，常温条件下，球磨成型8-10小时；

c)    球磨处理后的固体浆料经加入喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，其中喷雾干燥塔的进口温度为150-220℃，出口温度为100-120℃，送料泵的转速为60-200r/min；

d)    将干燥后的喷雾造粒粉投入产品的模具中加压成型，模具加压机的工作压力为180-330MPa/cm²；

e)    将压制成型的坯料在低温真空条件下保存，接着在高温高压的条件下烧结成型，所述的烧结温度分为多段烧结，将温度控制在600℃-900℃保温烧结1-2h，升温继续在1400℃-1600℃保温烧结1-1.5h，最后升温到烧结温度控制在2100℃-2250℃，保温烧结2-4小时，所述烧结炉的压力控制在18-22MPa。

本发明所述的喷雾造粒过程中加入经过搅拌粉碎处理的酚醛树脂和石墨的混合粉末，混合粉末的直径为3-5μm，小颗粒的酚醛树脂和石墨容易混合产品的晶体间隙中，混合方便，同时在喷雾的过程中加入，防止酚醛树脂和石墨原料在制浆和球磨过程中产生不必要的损失。 

本发明所述的去离子水为持续沸腾20min后，经半透膜过滤后得到的蒸馏水，由于产品中不能含有其他无机元素，因此通过持续沸腾和半透膜过滤，完全除去蒸馏水中的无机盐，防止杂质对产品性能的影响。