[发明专利]一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法有效
申请号: | 201310675274.6 | 申请日: | 2013-12-11 |
公开(公告)号: | CN103787905A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 张勤;夏晋;张文;朱俊峰;赵彬;郭希凯;刘德娟 | 申请(专利权)人: | 安徽丰乐香料有限责任公司 |
主分类号: | C07C233/05 | 分类号: | C07C233/05;C07C231/02 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄荷 甲基 琥珀 合成 新方法 | ||
1.一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将L-琥珀酸单薄荷酯、DMF、1,2-二氯乙烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中,在搅拌条件下,滴加三光气的1,2-二氯乙烷溶液,进行酰氯化反应,反应温度为15-83℃,反应时间为0.5-30h,得到薄荷基琥珀酸单酰氯;
(2)在-30- -50℃下,将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯,进行酯化反应,反应时间为0.5-20h,得到甲基琥珀酸薄荷酯;
(3)在-30- -50℃下,将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应,反应时间为0.5-20h;
(4)加水搅拌,静置分层,收集有机相,将有机相水洗至中性,再经减压蒸馏,即得产品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述L-琥珀酸单薄荷酯与所述三光气的摩尔比为1:0.3-3,所述L-琥珀酸单薄荷酯与所述DMF的摩尔比为1:0.005-0.1,所述L-琥珀酸单薄荷酯与所述1,2-二氯乙烷的摩尔比为1:1-3.5,所述三光气与所述1,2-二氯乙烷的摩尔比为1:0.8-3,所述薄荷基琥珀酸单酰氯和所述甲醇的摩尔比为1:1-50,所述甲基琥珀酸薄荷酯和所述二甲胺的摩尔比为1:1-50。
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