[发明专利]一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法有效

专利信息
申请号: 201310675274.6 申请日: 2013-12-11
公开(公告)号: CN103787905A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 张勤;夏晋;张文;朱俊峰;赵彬;郭希凯;刘德娟 申请(专利权)人: 安徽丰乐香料有限责任公司
主分类号: C07C233/05 分类号: C07C233/05;C07C231/02
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230088 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 薄荷 甲基 琥珀 合成 新方法
【权利要求书】:

1.一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将L-琥珀酸单薄荷酯、DMF、1,2-二氯乙烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中,在搅拌条件下,滴加三光气的1,2-二氯乙烷溶液,进行酰氯化反应,反应温度为15-83℃,反应时间为0.5-30h,得到薄荷基琥珀酸单酰氯;

(2)在-30- -50℃下,将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯,进行酯化反应,反应时间为0.5-20h,得到甲基琥珀酸薄荷酯;

(3)在-30- -50℃下,将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应,反应时间为0.5-20h;

(4)加水搅拌,静置分层,收集有机相,将有机相水洗至中性,再经减压蒸馏,即得产品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述L-琥珀酸单薄荷酯与所述三光气的摩尔比为1:0.3-3,所述L-琥珀酸单薄荷酯与所述DMF的摩尔比为1:0.005-0.1,所述L-琥珀酸单薄荷酯与所述1,2-二氯乙烷的摩尔比为1:1-3.5,所述三光气与所述1,2-二氯乙烷的摩尔比为1:0.8-3,所述薄荷基琥珀酸单酰氯和所述甲醇的摩尔比为1:1-50,所述甲基琥珀酸薄荷酯和所述二甲胺的摩尔比为1:1-50。

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