[发明专利]一种特殊单晶结构的三元正极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310675280.1 申请日: 2013-12-13
公开(公告)号: CN103840151A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 关成善;宗继月;李涛;杜丽丽;贾传龙 申请(专利权)人: 山东海特电子新材料有限公司
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505;H01M4/525
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 277800 山东省枣庄*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 特殊 结构 三元 正极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种特殊单晶结构的三元正极材料,该正极材料的通式为:LiNixCoyMnzMvO2,其中x+y+z=1,0.2≤x≤0.6,0.1≤y≤0.4,0.2≤z≤0.5,0.01≤v≤0.03,M为Ti、Zn、Cr、F中的一种元素。

2.一种特殊单晶结构的三元正极材料的制备方法,包括以下两个步骤:

步骤一:制备前驱体,即单晶结构镍钴锰氧化物;

按照摩尔比x:y:z称取镍、钴、锰化合物并溶于水溶液中,在不断搅拌的条件下加入氨水调节溶液pH,pH的范围值控制在为8~10之间,再将该溶液倒入反应釜内,将反应釜放入马弗炉内烧结,烧结的温度范围为300~500℃,烧结的时间为12~15h之间,然后冷却、清洗、研磨得到前驱体;

步骤二:制备单晶结构镍钴锰三元材料;

按照摩尔比1:1.0~1.09:v称取锂盐、前驱体、M的化合物,将锂盐、前驱体与M化合物均匀混合,再进行分段烧结,烧结过程中有气氛保护,烧结的温度曲线为500~550℃烧结2~3小时,820~1020℃烧结8~10小时,冷却、研磨,得到单晶结构镍钴锰三元材料LiNixCoyMnzMvO2

3.根据权利要求2所述的一种特殊单晶结构的三元正极材料的制备方法,包括以下两个步骤:

步骤一:按照Ni:Co:Mn=1:1:2的摩尔比准确称取200克硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶解于一定量的水中,配置溶液,然后将氨水缓慢滴加至溶液中至pH为9,将溶液倒入反应釜中,将反应釜放入马弗炉内385℃烧结17h,冷却、清洗、烘干、研磨,得到单晶结构前驱体,即镍钴锰氧化物;

步骤二:按照Li与镍、钴、锰三素总和的摩尔比1.01:1,称取碳酸锂,F与镍、钴、锰三素总和比为0.01:1称取氟化锂,将碳酸锂、镍钴锰氧化物及氟化锂均匀混合,再进行分段烧结,烧结过程中气氛保护,500℃烧结3小时,冷却、研磨;再次920℃烧结11小时,冷却、研磨,得到单晶结构三元材料LiNi0.25Co0.25Mn0.5F0.01O2

4.根据权利要求2所述的一种特殊单晶结构的三元正极材料的制备方法,包括以下两个步骤:

步骤一:按照Ni:Co:Mn=1:1:2的摩尔比准确称取200克硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰溶解于一定量的水中,配置溶液,然后将氨水缓慢滴加至溶液中至pH为9,将溶液倒入反应釜中,将反应釜放入马弗炉内420℃烧结15h,冷却、清洗、烘干、研磨,得到单晶结构前驱体,即镍钴锰氧化物;

步骤二:按照Li与镍、钴、锰三素总和的摩尔比1.02:1,称取碳酸锂,Cr与镍、钴、锰三素总和比为0.02:1称取氟化锂,将碳酸锂、镍钴锰氧化物及硝酸铬均匀混合,再进行分段烧结,烧结过程中气氛保护,500℃烧结3小时,冷却、研磨;再次920℃烧结11小时,冷却、研磨,得到单晶结构三元材料LiNi0.25Co0.25Mn0.5Cr0.02O2

5.根据权利要求2所述的一种特殊单晶结构的三元正极材料的制备方法,包括以下两个步骤:

步骤一:按照Ni:Co:Mn=1:1:2的摩尔比准确称取200克氯化镍、氯化钴、氯化锰溶解于一定量的水中,配置溶液,然后将氨水缓慢滴加至溶液中至pH为9,将溶液倒入反应釜中,将反应釜放入马弗炉内350℃烧结17h,冷却、清洗、烘干、研磨,得到单晶结构前驱体,即镍钴锰氧化物;

步骤二:按照Li与镍、钴、锰三素总和的摩尔比1.02:1,称取氢氧化锂,Cr与镍、钴、锰三素总和比为0.02:1称取氟化锂,将碳酸锂、镍钴锰氧化物及硝酸铬均匀混合,再进行分段烧结,烧结过程中气氛保护,480℃烧结3小时,冷却、研磨;再次870℃烧结11小时,冷却、研磨,得到单晶结构三元材料LiNi0.25Co0.25Mn0.5Ti0.02O2

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