[发明专利]一种固体酸催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化领域，具体涉及一种固体催化剂的制备方法。

背景技术

作为一种绿色能源，生物柴油具有含硫量低、不含芳香族烷烃、无毒、易被微生物降解、闪点高、十六烷值高和润滑性好等优点.目前，国内外生产生物柴油的主要方法为酯交换法.它是指在催化剂作用下或在超临界条件下，油料主要成分甘油三酯与低碳醇发生醇解反应，生成相应的脂肪酸酯即生物柴油.现阶段，制约生物柴油产业发展的主要因素是过高的原料成本；据统计，原料成本占生物柴油制备成本的70％-95％，采用廉价原料(如餐饮废油、非食用油、动物油脂和皂脚)降低成本是实现生物柴油产业化、市场化的关键，但餐饮废油和非食用油等脂肪酸含量过高，对酯交换法制备生物柴油十分不利(酯交换法要求原料酸值最好小于1.5mg KOH／g).因此，以餐饮废油等为原料生产生物柴油时必须进行预酯化降酸处理.这一过程通常以浓硫酸为催化剂，但存在设备腐蚀严重、催化剂难以回收和废水产生量大等缺点。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种与产物易分离、对环境无污染、催化效率高的用于由脂肪酸制备生物柴油的固体酸催化剂。

为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

制备方法具体包括如下步骤，

1)将热解木屑炭研成粉末粒径，在温度为60-100℃下用浓硫酸(95％-98％)磺化0.5-2h；

2)将步骤1)的混合液冷却至室温；

3)将冷却的固液混合物加入到一定量的蒸馏水中，搅拌、过滤得到固体沉淀物；

4)对固体沉淀物用热蒸馏水反复洗涤直至洗液中检测不到硫酸根离子，PH值为中性为止.；

5)在80-100℃下干燥16-24h后，制得催化剂。

优选地，在本发明中所述木屑炭粉末的粒径≤0.3mm。

优选地，在本发明中所述碳粉质量与浓硫酸体积比为1g：10-20ml。

优选地，在本发明中所述浓硫酸的浓度为95％-98％。

通过本发明的方法制备的催化剂，具有如下有益效果：

1)催化剂与产物易分离，无腐蚀性，对环境无污染；

2)催化剂的催化率高，可高效催化油酸和甲醇的酯化反应，用量少，节省成本且副产物少；

3)此催化剂具有较好的稳定性；

此催化剂的工艺过程简单，而且需时短，能耗低。

具体实施方式

实施例1

将2克粒径为0.1mm的木屑炭粉末在温度为80℃下用30ml浓度为95％的浓硫酸磺化1h，并将混合液冷却到室温，然后向固液混合物中加入200ml的蒸馏水并搅拌1h，过滤得到固体沉淀物，再对固体沉淀物用温度为60℃的蒸馏水反复洗涤直到洗液中检测不到硫酸根离子，PH值为中性为止，在80℃条件下在烘箱中干燥20h后，制得固体酸催化剂。

实施例2

将3克粒径为0.2mm的木屑炭粉末在温度为90℃下用50ml浓度为97％的浓硫酸磺化1.5h，并将混合液冷却到室温，然后向固液混合物中加入500ml的蒸馏水并搅拌2h，过滤得到固体沉淀物，再对固体沉淀物用温度为80℃的蒸馏水反复洗涤直到洗液中检测不到硫酸根离子，PH值为中性为止，在100℃条件下在烘箱中干燥24h后，制得固体酸催化剂。

实施例3

将1克粒径为0.3mm的木屑炭粉末在温度为80℃下用20ml浓度为95％的浓硫酸磺化1h，并将混合液冷却到室温，然后向固液混合物中加入100ml的蒸馏水并搅拌1h，过滤得到固体沉淀物，再对固体沉淀物用温度为90℃的蒸馏水反复洗涤直到洗液中检测不到硫酸根离子，PH值为中性为止，在100℃条件下在烘箱中干燥20h后，制得固体酸催化剂。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。