[发明专利]双自交联弹性乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属精细化工领域，尤其涉及一种双自交联弹性乳液的制备方法。

背景技术

弹性乳液是对拉伸率较长的一类丙烯酸乳液的总称，在粘合剂、纺织、皮革、造纸、乳胶漆等行业中具有广泛的用途。弹性乳液因为丙烯酸酯原材料本身的局限性，产生了因其热塑特性所带来的抗压粘性欠佳的问题，同时具有耐水性差、光泽度差、抗沾污性能差等缺点。

为了解决此类问题，常用的方法是通过各种交联方式来增加聚合物的分子量达到提高其弹性、同时消除副作用的目的，常用的交联方式有两种：一种是前交联、一种是后交联，前交联就是在丙烯酸酯原材料中加入可交联的二元或多元不饱和单体在聚合时直接参与反应扩大分子量，缺点是分子量的增大降低了对基材的附着力，同时交联单体的加入破坏了聚合稳定性、增加了凝胶物的产生；后交联就是在聚合完成后通过添加有些助剂通过与高分子链上的某些特殊官能团反应达到提高分子量的目的，一般的后交联都是在聚合物涂覆之后和彻底成膜之前完成的，这样既不影响聚合物的附着力、又避免了其常见的一些缺点，后交联的缺点就是如果工艺不对或原材料选择不当就会导致产品储存不稳定，严重时会使所有产品报废。

发明内容

本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现，采用两种自交联方法生产的弹性乳液的制备方法。

本发明的技术构思是这样的：为适应一般乳液产品在室温下成膜的要求,本发明采取两种后交联方式联用，加了交联剂的乳液在室温下成膜时也能交联，在未进行成膜时该乳液可以在室温下长期保存，即所谓的可室温固化的单组分乳液产品。一般的聚丙烯酸酯乳液产品中都有少量的亲水性官能团来达到保证其稳定的目的，其中羧基是很重要也是最常用的一种，但成膜后羧基的存在有降低了涂膜的耐水性能，通过添加多价金属离子化合物产生交联；另外，通过在乳液聚合时加入少量的双丙酮丙烯酰胺参与乳液共聚，使所得共聚物链上带有酮羰基，然后在此乳液中加进与酮羰基等当量或略低的己二酰肼、混匀既得双自交联弹性乳液。

本发明先参与分段聚合形成核壳结构的聚合物、同时将两种后交联反应引入弹性乳液体系，在提高聚合物弹性的同时，改善乳液的聚合稳定性及储存稳定性，提高应用介质表面的耐水性能、附着力、抗沾污性能等，为水性乳液类产品提供新型的弹性乳液品种。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种双自交联弹性乳液的制备方法，它包括如下步骤：

（1）、原料的预乳化：将原料苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺加入第一容器中混合均匀备用，将乳化剂、去离子水加入第二容器中溶解均匀，边搅拌边加入第一容器中备用的混合原料，且在8～12分钟内加完，加入完毕后以100～200rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第一恒压滴液漏斗中备用；

（2）、聚合引发剂溶液的配制：将聚合引发剂溶于一定量去离子水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第二恒压滴液漏斗中备用；

（3）、后处理引发剂溶液的配制：将后处理引发剂溶于一定量去离子水中，在磁力

搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第三恒压滴液漏斗中备用；

（4）、向反应容器中加入一定量的去离子水，边搅拌边升温至75-80℃，快速加入打底乳化剂、20-50%步骤（2）中备用的的聚合引发剂水溶液，并在温度为85±1℃时向反应容器中同时匀速滴加步骤（1）中第一恒压滴液漏斗中备用的经过预乳化的混合原料及步骤（2）中聚合的引发剂溶液；

（5）、当经过预乳化的混合原料滴加至50-80%时、同时停止滴加经过预乳化的混合原料及聚合引发剂溶液，在经过预乳化的混合原料中加入功能单体搅拌20-30分钟，再开始同时匀速滴加经过预乳化的混合原料及聚合引发剂溶液，整个滴加时间控制在3-4小时内，温度85±3℃；

（6）、滴加完毕后，保温30～60分钟；

（7）、滴加步骤（3）中备用的后处理引发剂溶液，加入完毕后，于90±2℃保温1-2小时；

（8）、降温至40℃以下，先用碱液调节PH=7-9，再依次加入多价金属醋酸盐水溶液、二元酰肼水溶液，搅拌20-30分钟；

（9）、检测外观、固含量、PH合格后出料。

其中，所述的乳化剂为CO-897、NP-40、CO-436、A-103、COPS-1、COPS-2中的三种或三种以上，其所用总质量为混合原料总质量的2-6%；