[发明专利]一种可控制备单层和少层硫化钼的方法在审
| 申请号： | 201310676237.7 | 申请日： | 2013-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN104709892A | 公开（公告）日： | 2015-06-17 |
| 发明（设计）人： | 包信和;邓浇;邓德会 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B31/02 | 分类号： | C01B31/02;C01G39/06 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 刘阳 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 可控 制备 单层 硫化 方法 | ||
1.一种可控制备单层和少层硫化钼的方法，其特征在于：
（1）将钼基化合物的水溶液或钼基化合物和碳纳米管混合的水溶液与含硫化合物在惰性气体保护下密封至高压釜中；
（2）将（1）中的高压釜于200-500℃保持1-15小时；
（3）将（2）所得的样品于碱溶液中处理2-6小时；然后用水和乙醇分别洗涤并抽虑，直至溶液呈中性；
（4）将（3）所得样品干燥，即得到单层和少层硫化钼或单层硫化钼包裹的碳纳米管。
2.根据权利要求1中（1）所述的方法，其特征在于：
所述钼基化合物为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、乙酰丙酮钼中的一种或两种以上；
所述含硫化合物为二硫化碳、噻吩、丁硫醇、硫氰酸铵、硫氰酸钾、硫氰酸钠中的一种或二种以上；
钼基化合物中的钼原子与含硫化合物中的硫原子的摩尔比为1:1-1:500；
钼基化合物的水溶液或钼基化合物和碳纳米管混合的水溶液中水与钼基化合物的质量比为0:1-3000:1；
钼基化合物和碳纳米管混合的水溶液中钼基化合物与碳纳米管的质量比为5:1-1:5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（1）惰性气体是氮气、氩气或氦气。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（2）反应温度通常为250-450℃，保持时间通常为1-10小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）反应温度为250-400℃，时间为2-8小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）反应温度为300-400℃，时间为4-6小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（3）碱溶液是氨水溶液（5-35wt.%）、氢氧化钠溶液（10-50wt.%）或氢氧化钾溶液（10-50wt.%）。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（4）干燥温度为60-120℃，干燥时间为6-14小时。
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