[发明专利]纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法

权利要求书

1.一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO₄的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：

（1）分别将0.04～0.30 mol La₂O₃、0.08～0.60 mol Tb（NO₃）₃·6H₂O、0.08～0.60 mol Ce（NO₃）₃·6H₂O溶解于1 L 0.01 mol/L稀硝酸中，分别得到摩尔浓度为0.08～0.60 mol/L的La³⁺离子溶液、Ce³⁺离子溶液和Tb³⁺离子溶液；

（2）取步骤（1）得到的La³⁺离子溶液、Ce³⁺离子溶液和Tb³⁺离子溶液，按La³⁺：Ce³⁺：Tb³⁺的摩尔比为0.55～0.60:0.27～0.30:0.13～0.15混合，并用盐酸调节pH值为2.5～3.5，得到稀土离子混合溶液；

（3）取0.125～0.175 mol三聚磷酸钠溶于975～985 mL水中，先后用6 mol/L和1 mol/L盐酸将pH值调节至2.5～3.5，定容为1 L，得到摩尔浓度为0.125～0.175 mol/L的三聚磷酸钠溶液；

（4）在三聚磷酸钠溶液中加入十二烷基硫酸钠（SDS）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）形成软模板，搅拌使溶解完全，得到的混合溶液中PVP的浓度为0.2~15 g/L，SDS的浓度为3×10^-4~0.05 mol/L；

（5）在持续搅拌的条件下，将步骤（2）得到的稀土离子混合溶液滴加入步骤（4）得到的混合溶液中，搅拌至得到澄清透明的混合溶液，该混合溶液中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1～1.4；

（6）在保持搅拌的同时，将步骤（5）得到的混合溶液在回流条件下以400~1200 W微波辐射30~300 min，此时LnPO₄晶体在溶液中形成并逐渐生长，从而得到含有纳米稀土磷酸盐LnPO₄荧光材料晶体的悬浊液；

（7）将步骤（6）得到的悬浊液冷却至室温，用微孔滤膜过滤出沉淀物，得到的沉淀物用去离子水洗涤4～5遍后，真空干燥10～50 小时，即得到纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO₄的晶体。

2.如权利要求1所述的纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO₄的制备方法，其特征是：步骤（7）得到的荧光材料LnPO₄的晶体直径为2 nm～200 nm,长度为15 nm~3μm。

3.如权利要求1所述的纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO₄的制备方法，其特征是：步骤（7）中，所述微孔滤膜的孔径为0.10～0.45 μm。