[发明专利]一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅胶的制备方法，特别涉及一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法。

背景技术

    高吸附值可调控孔容微粉硅胶属于高新技术产品，主要用于石油化工做分子筛载体、啤酒做吸附剂、医药做助流剂等行业，其制造技术要求高。国内目前制造的微粉硅胶性能较差，质量不稳定，与国外同类产品相比有较大差距，且价格较高，急需要有一种高性能、低成本的微粉硅胶的制备工艺，以生产出该种产品，满足市场需求。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法，制造出高性能、低成本的高吸附值可调控孔容微粉硅胶，满足石油化工分子筛载体、啤酒吸附剂、医药助流剂等行业的要求。

其技术方案是由以下步骤制成：

采用质量百分比浓度为22%的硫酸溶液和质量百分比浓度为18%的硅酸钠溶液为原料，其中，在硫酸溶液中加入助剂磷酸二氢钾，磷酸二氢钾与硫酸溶液的配比为0.5-1：100，在硅酸钠溶液加入助剂六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷与硅酸钠溶液的配比为0.5-1：100；经合成反应造粒成凝胶粒，再将凝胶粒置入老化池中，添加老化剂老化，之后采用酸改性剂对凝胶粒进行酸处理，又经水洗、烘干、粉碎分级工艺制得高吸附值可调控孔容微粉硅胶。

上述的老化剂采用双丙烯酰胺或十二烯基丁二酸，与物料的配比为0.5-1：100。

上述的酸改性剂为丙烯酸、次亚磷酸或乙醛酸，所述酸改性剂与物料的配比为0.5-1：100。

本发明的有益效果是：由于在硫酸溶液中添加了助剂磷酸二氢钾，使得硫酸溶液与硅酸钠溶液反应时得到的凝胶粒因SiO₂凝聚使结构更加均匀，吸附值得到极大提高。 

由于在硅酸钠溶液中添加了助剂六甲基二硅氧烷，使得硫酸溶液与硅酸钠溶液反应时得到的凝胶粒孔径分布更加单一，孔径范围在5-30nm内,硅胶孔容根据助剂添加量可控。 

由于在老化处理中添加了老化剂双丙烯酰胺或十二烯基丁二酸，使得硅胶凝胶粒粒老化速度加快，孔径结构更加牢固。

由于在酸处理中添加酸改性剂丙烯酸、次亚磷酸或乙醛酸，使得硅胶的纯度比普通硅胶纯净，而且使硅胶的选择性好，工作适应范围广，适应温度在-40-350℃范围内，可以多次活化再生。

具体实施方式

    实施例1：本发明采用质量百分比浓度为22%的硫酸溶液和质量百分比浓度为18%的硅酸钠溶液为原料，其中，在硫酸溶液中加入助剂磷酸二氢钾，磷酸二氢钾与硫酸溶液的配比为0.5：100，在硅酸钠溶液加入助剂六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷与硅酸钠溶液的配比为0.5：100；打入碱计量罐中，将二种溶液通过常规的造粒设备，在0.5MPa的压力下，于45-55℃温度下合成反应生成凝胶粒，凝胶粒打入老化池中，按0.5：100添加老化剂双丙烯酰胺，与物料的配比为0.5：100，在35-45℃的温度下进行老化，老化时间为3-6小时，之后将料打入水洗罐中，按0.5:100添加酸改性剂丙烯酸进行酸处理，酸改性剂与物料的配比为0.5：100，温度为35-45℃，酸处理时间为3-5小时，酸处理后放掉酸处理液，打入70-80℃的水进行水洗5遍，水洗后将凝胶粒放入烘干隧道进行烘干，烘干温度为120-140℃，烘干时间为32-48小时，烘干后采用粉碎分级机将硅胶颗粒进行粉碎分级，根据需要控制硅胶粉碎粒度，从而得到平均孔径在5-30nm,铁含量（以Fe2O3%计）小于10ppm,重金属含量（以Pb计）小于8ppm的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品。将制好的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品经检测后，用纸板桶真空包装入库。