[发明专利]三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法

权利要求书

1.一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：

a、首先将原料N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺加入反应容器中，按照1g N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺加入2～4mL氢溴酸的比例，在搅拌条件下加入氢溴酸，氢溴酸加入后在15～30℃条件下，反应30～90min，反应后将所得反应物减压蒸出过量的氢溴酸；然后按照1g N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺加入3～5mL氢溴酸的比例，向蒸出过量氢溴酸的反应物中再加入氢溴酸，加热至90～130℃，反应15～30h；反应结束后，对其反应物进行后处理，得到N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐；

b、首先将十二水硫代磷酸钠和水加入反应容器中，搅拌溶解后加入步骤a制备的N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐，所述N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐与十二水硫代磷酸钠二者之间加入量的摩尔比为0.9～1.0:1，十二水硫代磷酸钠与水二者之间的质量比为1:1～2，然后在室温条件下搅拌反应1～3h；反应结束后，在所得反应液中加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量为N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐重量的0.01～0.05倍，脱色后进行过滤，所得滤液中加入无水乙醇，降温至0～20℃进行析晶，析晶1～5h，析晶后过滤得到三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品；

c、将步骤b得到的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品溶于水中，水的用量是三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品重量的1～7倍；溶解后依次用717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂进行吸附，717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂的用量均为三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品重量的0.05～0.5倍，吸附后进行过滤，所得滤液中加入无水乙醇，降温至0～10℃进行析晶1～3h，析晶后得到三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸晶体，过滤、干燥，干燥后得到三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸精品。

2.根据权利要求1所述的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于：步骤a中所述反应后将所得反应物减压蒸出过量的氢溴酸，其减压蒸出时真空度为0.09MPa、温度为85℃；所述氢溴酸的浓度为48%。

3.根据权利要求1所述的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于，步骤a中所述对其反应物进行后处理，其处理方法为：首先对所得反应物进行蒸馏，除去过量的氢溴酸；按照1g N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺加入3～5mL 95%乙醇的比例加入95%乙醇，加热溶解，溶解后加入活性炭，活性炭的加入量为N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺重量的0.05倍，搅拌30min进行脱色，脱色后进行过滤，所得滤液自然冷却至室温后转至0℃条件下析晶3h，析晶后过滤，过滤后所得晶体在55℃鼓风干燥2小时，得到N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐。

4.根据权利要求1所述的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于：步骤b中所述所得滤液中加入无水乙醇，其无水乙醇的加入量为步骤b中水加入重量的1～3倍。

5.根据权利要求1所述的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于：步骤c中所述将步骤b得到的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品溶于水中，所述水为纯水或去离子水，溶解时的温度为10～30℃。

6.根据权利要求1所述的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于：步骤c中所述所得滤液中加入无水乙醇，其无水乙醇的加入量为步骤c中水用量的0.5～3倍。

7.根据权利要求1所述的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于：步骤c中所述过滤、干燥，其干燥时温度为15～30℃，干燥时间为48h。

8.根据权利要求1所述的三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于：步骤c中所述三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸精品的纯度≥99.6%，硫醇含量≤0.1%，其他杂质≤0.1%，总杂质≤0.3%。