[发明专利]低浓度复杂含钌废液制备三氯化钌的方法

权利要求书

1.低浓度复杂含钌废液制备三氯化钌的方法，其特征在于：低浓度复杂含钌废液经酸化、选择性沉钌、经常规洗涤干燥获得富集的钌渣；钌渣采用氯气加碱蒸馏、盐酸吸收、浓缩烘烤制备成试剂级的三氯化钌。

2.如权利要求1所述的低浓度复杂含钌废液制备三氯化钌的方法，其特征在于，低浓度复杂含钌废液酸化是向低浓度复杂含钌废液中加入盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或两种混合酸，浓度为废液的1-15%。

3.如权利要求1所述的低浓度复杂含钌废液制备三氯化钌的方法，其特征在于，选择性沉钌是向溶液中加入硫化铵、水合肼、硫脲、硼氢化钠、氢氧化钠中的一种沉淀剂，加热至沸1h停止加热，加水稀释1倍，沉淀剂的用量为钌质量的0.5-10倍。

4.如权利要求1所述的低浓度复杂含钌废液制备三氯化钌，其特征在于，钌渣经氯气蒸馏、盐酸吸收、浓缩烘烤制备成试剂级的三氯化钌是按下列步骤进行的：

①在密闭状态下负压加入质量分数为20-40% 的NaOH溶液，粗钌粉和氢氧化钠溶液的物料配比为1 : 10–100；

②加热升温至80℃，向步骤①中通入氯气，通入氯气流量为50–120mL/min，控制反应温度在105℃，生成黄色的RuO₄气体；

③将步骤②生成的RuO₄气体经去离子水纯化，通入多级盐酸吸收液吸收，盐酸浓度为2-10mol/L，控温为25-40℃，盐酸吸收液中加入还原剂，还原剂是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇的一种或二种混合物，还原剂的质量分数为0.01–6%，反应生成棕红色H₂RuCl₅溶液，尾气经负压通入15%的NaOH溶液吸收；

④将步骤③生成的H₂RuCl₅经常规加热浓缩、结晶和红外干燥获得黑褐色的RuCl₃晶体。