[发明专利]一种耐低温氟橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201310679947.5 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103755857B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 王昌尧;吴玉勋;钱厚琴 | 申请(专利权)人: | 江苏梅兰化工有限公司 |
主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/28;C08F216/14;C08F2/24 |
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地址: | 225300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 氟橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐低温氟橡胶,其特征是它具有如下结构:
其中:RF= -(CF2CF2)nH,n=1~6的整数。
2.一种如权利要求1所述的耐低温氟橡胶的制备方法,它的制备步骤如下:
步骤一,按重量比,将20~30份含氟醇、5~15份五氟溴丙烯和1份相转移催化剂溶于20份氯代烷烃类溶剂中,再滴加3~6份碱的7.5份水溶液,升温至45~50℃,待缩合反应完全后,冷却反应液,滤去不溶的盐,分出油层,以稀盐酸、蒸馏水洗涤至中性,经无水硫酸钠干燥后分馏得到产物含氟烷基全氟丙烯基醚;
步骤二,将摩尔比为55~75:15~30:2~10的1,1- 二氟乙烯、六氟丙烯、含氟烷基全氟丙烯基醚组成单体混合物,备用;
步骤三,向聚合釜中加入去离子水,经氮气置换和抽真空处理,至釜内氧含量合格后,将乳化剂、pH调节剂、链转移剂加入聚合釜,再将单体混合物通过压缩机加入反应釜内,使釜中的压力达到1.8~2.6Mpa,将反应混合物加热至75~95℃,加入引发剂开始反应,反应过程中连续补加单体混合物将压力保持在1.8~2.6Mpa,同时保持300~600r/min的搅拌速率来保持反应速率;在反应2~5h 后停止加入单体混合物,冷却后对未反应的混合单体进行回收;聚合所得乳胶经凝聚,洗涤,干燥脱水后由开炼机制成耐低温氟橡胶胶片。
3.根据权利要求2所述的耐低温氟橡胶的制备方法,其特征是所述的步骤一的相转移催化剂为四丁基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求2所述的耐低温氟橡胶的制备方法,其特征是所述的步骤一中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求2所述的耐低温氟橡胶的制备方法,其特征是所述的步骤一种氯代烷烃类为二氯甲烷、二氯乙烷或四氯乙烷。
6.根据权利要求2所述的耐低温氟橡胶的制备方法,其特征是所述的步骤三引发剂为过硫酸盐、过硫酸盐-亚硫酸氢盐、过氧化二碳酸二异丙酯、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酰。
7.根据权利要求2所述的耐低温氟橡胶的制备方法,其特征是所述的步骤三种乳化剂为全氟辛酸的钠盐、钾盐或铵盐、全氟辛基硫酸的锂盐。
8.根据权利要求2所述的耐低温氟橡胶的制备方法,其特征是所述的步骤三种pH调节剂为碳酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二钠或四硼酸钠。
9.根据权利要求2所述的耐低温氟橡胶的制备方法,其特征是所述步骤三中链转移剂为丙酮、丙二酸二乙酯、异戊烷或醋酸乙酯。
10.根据权利要求2所述的耐低温氟橡胶的制备方法,其特征是所述的组分的加入量以蒸馏水按100 重量份计算,其余助剂分别为:引发剂0.05~0.2,乳化剂0.04~0.8,pH调节剂0.02~0.6,链转移剂0.08~1.5。
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