[发明专利]一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金材料测试分析技术领域，具体涉及一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法。    

背景技术

在钢铁冶炼生产中，石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰主要用于炼钢时造渣和脱硫，并作为烧结矿和团球矿的熔剂，白云石经过煅烧主要用于烧结冶金炉底的修补炉衬。石灰石、石灰及白云石中的主成分——二氧化硅的含量对产品的性能有重要影响，因此对其含量进行准确测定对冶炼生产具有十分重要的现实意义。在传统的二氧化硅含量测定方法中，钼蓝光度法测量二氧化硅含量的上限为4%，不适用于二氧化硅含量＞4%的试样的测定；高氯酸脱水重量法虽然适用于二氧化硅含量＞2%的试样的测定，但该方法对某些试样分解不彻底，易造成分析误差，且分析时间长，成本高。因此，有必要研发一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于二氧化硅含量≥4%的石灰石、石灰、白云石试样的检测方法，以适应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法。

本发明的目的是这样实现的：一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，包括试样预处理、试样溶解、显色、吸光度测定、标样配制、工作曲线绘制及含量计算工序，具体包括：

A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至室温；

B、试样溶解：称取0.1000g试样，与3.0~4.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂混匀后，置于石墨垫底的高铝坩埚中，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，将所得熔块与45~55ml盐酸溶液、25~35ml水混合，待熔块溶解完全后冷却至室温，再移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，得试液；

C、显色：移取5.00ml步骤B所得试液于100ml容量瓶中，加入18~22ml钼酸铵溶液，摇匀后静置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸，再加入4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液，摇匀后用水稀释至刻度，得显色液；

D、吸光度测定：将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度；

E、标样配制：称取0.2000g已预先在1000±50℃灼烧50~70min的二氧化硅标样置于铂坩埚中，加入2.0~3.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，然后用沸水浸提，再次冷却至室温后，将浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a；移取50.00ml标准溶液a于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；

F、工作曲线绘制：移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，再分别加入5.00ml空白试液，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml二氧化硅标准溶液b所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.251、0.400、0.552、0.693、0.845，以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；

G、含量计算：试样中二氧化硅含量按照下式进行计算：

 式中：

m₁——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的二氧化硅质量，ug；

m——步骤B中的试样质量，g；

V₁——步骤C中移取的试液体积，ml；

V——步骤B中的试液总体积，ml。

采用本发明所述方法对二氧化硅含量≥4%的试样进行检测，与传统检测方法相比：在检测结果的准确性方面，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。

附图说明

图1为工作曲线图，横坐标为二氧化硅质量，纵坐标为吸光度。

具体实施方式