[发明专利]一种4,7-二氯喹啉的工业制备方法无效
申请号: | 201310680605.5 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN103626699A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 皮金红;丁友友;尹冬;魏金维;潘文清;谢国范 | 申请(专利权)人: | 武汉武药制药有限公司 |
主分类号: | C07D215/18 | 分类号: | C07D215/18 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 侯蔚寰 |
地址: | 430035 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯喹 工业 制备 方法 | ||
1.一种4,7-二氯喹啉的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)将4-羟基-7-氯-喹啉-羧酸乙酯(I)用10%氢氧化钠溶液加热溶解脱色后抽滤再用10%盐酸溶液调节PH至3~4析出中间体4-羟基-7氯-喹啉-3羧酸(II);
(2)将中间体4-羟基-7-氯-喹啉-3羧酸(II)在溶剂中加热,冷却抽滤得中间体4-羟基-7氯喹啉(III);
(3)将中间体4-羟基-7-氯喹啉(III)在甲苯中加入三氯氧磷经加热氯化,经后处理可得4,7-二氯喹啉粗品,粗品用溶剂重结晶,得4,7-二氯喹啉(IV)成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:4-羟基-7-氯-喹啉-羧酸乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1:1.5~1:2,加热温度为70~100℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中溶剂为液体石蜡或者轻质柴油,温度为230~250℃,加热30~60分钟。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中氯化温度为90~115℃,4-羟基-7-氯喹啉与三氯氧磷摩尔比为1:1.5~1:3,重结晶溶剂为乙醇或者甲醇。
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