[发明专利]一种4,7-二氯喹啉的工业制备方法无效

专利信息
申请号: 201310680605.5 申请日: 2013-12-13
公开(公告)号: CN103626699A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 皮金红;丁友友;尹冬;魏金维;潘文清;谢国范 申请(专利权)人: 武汉武药制药有限公司
主分类号: C07D215/18 分类号: C07D215/18
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 侯蔚寰
地址: 430035 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯喹 工业 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4,7-二氯喹啉的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)将4-羟基-7-氯-喹啉-羧酸乙酯(I)用10%氢氧化钠溶液加热溶解脱色后抽滤再用10%盐酸溶液调节PH至3~4析出中间体4-羟基-7氯-喹啉-3羧酸(II);

(2)将中间体4-羟基-7-氯-喹啉-3羧酸(II)在溶剂中加热,冷却抽滤得中间体4-羟基-7氯喹啉(III);

(3)将中间体4-羟基-7-氯喹啉(III)在甲苯中加入三氯氧磷经加热氯化,经后处理可得4,7-二氯喹啉粗品,粗品用溶剂重结晶,得4,7-二氯喹啉(IV)成品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:4-羟基-7-氯-喹啉-羧酸乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1:1.5~1:2,加热温度为70~100℃。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中溶剂为液体石蜡或者轻质柴油,温度为230~250℃,加热30~60分钟。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中氯化温度为90~115℃,4-羟基-7-氯喹啉与三氯氧磷摩尔比为1:1.5~1:3,重结晶溶剂为乙醇或者甲醇。

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