[发明专利]一种藏药材塞北紫堇的检测方法有效

专利信息
申请号: 201310681198.X 申请日: 2013-12-12
公开(公告)号: CN103616344A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 李怀平;任松鹏;单玉刚;魏永义 申请(专利权)人: 山东阿如拉药物研究开发有限公司
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33;G01N30/02;G01N1/28;G01N30/06
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 张韬
地址: 250101 山东省济南*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 藏药 塞北 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种塞北紫堇药材的检测方法,其特征在于,采用紫外分光光度法测定其总生物碱的含量,其步骤如下,

(1)第一对照品溶液的配置,称取干燥至恒重的原阿片碱5-8mg,加体积份数比1%的硫酸溶液1-3ml使溶解,用水定容至100ml,摇匀,即得;

(2)标准溶液的制备,吸取对照品溶液0、1、2、3、4、5ml,分别置分液漏斗中,各加0.1%溴甲酚绿试液2-4ml、磷酸盐缓冲液2-3ml,用水补足溶液至10ml。加二氯甲烷10ml,振摇2min,静置,分出有机层于400nm-450nm波长处测定吸收度,绘制标准曲线;

(3)样品溶液的制备,取塞北紫堇药材细粉1-5g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50ml,称定所述塞北紫堇药材细粉与甲醇的总重量,加热回流1小时,过滤得到第一滤液,取所述第一滤液25ml,蒸干,得到残渣,所述残渣用体积份数比10%的硫酸溶液1ml溶解,再用水稀释并定容至5ml后,过滤得到第二滤液即所需的样品溶液;

(4)测定,精密吸取所述样品溶液1ml置分液漏斗中按所述步骤(2)的方法测定吸收度,并由标准曲线求算含量;以干燥的塞北紫堇药材计算,生物碱总含量以原阿片碱(C20H19NO5)计,不得少于0.5%。

2.根据权利要求1所述的塞北紫堇药材的检测方法,其特征在于,所述紫外分光光度法测定其总生物碱的含量,包括如下步骤,

(1)第一对照品溶液的配置称取干燥至恒重的原阿片碱5mg,加体积份数比1%的硫酸溶液1ml使溶解,用水定容至100ml,摇匀,即得;

(2)标准溶液的制备吸取对照品溶液0、1、2、3、4、5ml,分别置分液漏斗中,各加0.1%溴甲酚绿试液2ml、磷酸盐缓冲液2ml,用水补足溶液至10ml。加二氯甲烷10ml,振摇2min,静置,分出有机层于400nm-450nm波长处测定吸收度,绘制标准曲线;

(3)样品溶液的制备取塞北紫堇药材细粉1-5g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50ml,称定所述塞北紫堇药材细粉与甲醇的总重量,加热回流1小时,过滤得到第一滤液,取所述第一滤液25ml,蒸干,得到残渣,所述残渣用体积份数比10%的硫酸1ml溶解,再用水稀释并定容至5ml后,过滤得到第二滤液即所需的样品溶液;

(4)测定精密吸取所述样品溶液1ml置分液漏斗中,按所述步骤(2)的方法测定吸收度,并由标准曲线求算含量。

3.根据权利要求2所述的塞北紫堇药材的检测方法,其特征在于,所述紫外分光光度法测定其总生物碱的含量,包括如下步骤,

(1)第一对照品溶液的配置称取干燥至恒重的原阿片碱5mg,加体积份数比1%的硫酸溶液1ml使溶解,用水定容至100ml,摇匀,即得;

(2)标准溶液的制备吸取对照品溶液0、1、2、3、4、5ml,分别置分液漏斗中,各加0.1%溴甲酚绿试液2ml、磷酸盐缓冲液2ml,用水补足溶液至10ml。加二氯甲烷10ml,振摇2min,静置,分出有机层于,410nm波长处测定吸收度,绘制标准曲线;

(3)样品溶液的制备取塞北紫堇药材细粉1.5g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50ml,称定所述塞北紫堇药材细粉与甲醇的总重量,加热回流1小时,过滤得到第一滤液,取所述第一滤液25ml,蒸干得到残渣,所述残渣用体积份数比10%的硫酸1ml溶解,再用水稀释并定容至5ml后,过滤得到第二滤液即所需的样品溶液;

(4)测定精密吸取所述样品溶液1ml置分液漏斗中按所述步骤(2)的方法测定吸收度,并由标准曲线求算含量。

4.根据权利要求1-3任一所述的塞北紫堇药材的检测方法,其特征在于,

所述磷酸盐缓冲液由38g磷酸二氢钠与5.04g磷酸氢二钠,加水定容至1000ml,摇匀配制得到。

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