[发明专利]一种磁控溅射低温制备TiN薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于硬质薄膜领域。特别是涉及一种低温环境下等离子体辅助磁控溅射法制备TiN薄膜，利用等离子体辅助孪生靶脉冲直流磁控溅射技术制备了TiN硬质薄膜的新工艺。

背景技术

氮化钛(TiN)薄膜作为一种多功能材料，它具有高温稳定性、高硬度、低电导率、低摩擦系数、耐腐蚀等性质，在硬质涂层、耐高温涂层以及装饰涂层等多个领域有着广泛的应用。同时，由于其具有优良的太阳光谱选择特性和高温抗氧化特性，氮化钛薄膜在中高温太阳能选择吸收涂层的应用方面备受关注。制备氮化钛薄膜的方法有很多，主要有电弧离子镀和磁控溅射两种镀膜方法。电弧离子镀法由于沉积速度快，薄膜与基底结合力强因而在工业生产上应用广泛，然而这种弧蒸发制备的薄膜会保留有阴极材料射出的微米级颗粒，致使薄膜表面粗糙度与摩擦系数增大，薄膜致密性受到影响，因此限制了电弧离子镀法向高性能薄膜领域的迈进。相对于电弧离子镀法，磁控溅射法可以获得表面粗糙度低，均匀性良好的氮化钛薄膜。但是传统的磁控溅射法也有它的不足之处，磁场约束的高密度等离子体区只能分布在靶面附近，而整个真空室内的等离子体密度低。在镀膜过程中由于离化率低，在保证高的沉积速率的同时很难获得高化学计量比的氮化钛薄膜，而且，为了保证氮化钛薄膜的结晶度，整个沉积过程须保持在恒定高温(通常为300℃)环境下。这就大大地限制了待镀工件的尺寸和种类，例如绝大多数摩擦与模具零部件常用材料、数据存储领域(Data Storage)和微机电领域中的硅片通道(TSV)均要求镀膜过程温度不超过200-250℃。从而制约了传统磁控溅射镀膜技术的生产效率和应用范围。

发明内容

本发明的目的是，提供一种TiN硬质涂层的制备方法。该方法采用等离子体反应磁控溅射技术，沉积温度为低温环境，所制备的TiN硬质薄膜性能良好。

本发明首先采用孪生靶脉冲直流磁控溅射方法，通过在真空室内引入一等离子体区，提高真空室内等离子体密度，当基片经过溅射Ti靶附近等离子体区域与氮气反应后进入等离子体源产生的等离子体区进一步氮化，可以生成高化学计量比的TiN薄膜。并且由工艺要求，沉积温度可以恒定在室温或是低温状态，实现了氮化钛薄膜的低温(室温-200℃)沉积。

用作产生等离子体源可以是阳极层线性离子源、射频离子源、霍尔离子源或考夫曼离子源。

用作产生等离子体源的非平衡磁场磁控溅射阴极，其靶材料需要采用难溅射靶材，例如氧化铝或氧化钛等材料，无论采用何种材料，最终要将射频电源功率控制在100-1000W范围内，用以保证在薄膜沉积过程中，用作等离子体产生源的靶材无任何材料被溅射出来，以免造成薄膜污染，即射频电源加到靶材的最大功率要小于靶材被溅出的最小功率。

用于制备TiN硬质涂层的磁控溅射阴极采用中频电源或脉冲直流电源，溅射靶材为Ti金属，制备薄膜时，控制工作气体（氩气）压强在0.1Pa-3Pa；控制反应气体（氮气）与工作气体（氩气）的压强比1：5-50；温度恒定在室温-200℃的某一值；溅射电源电流在1A-30A等条件，在衬底上沉积TiN薄膜。

本发明优点:

1）与传统磁控溅射法制备TiN硬质薄膜相比，本技术制备的薄膜结晶度、致密性及硬度得到提高，表面粗糙度小，薄膜与衬底有较高的结合力，很难产生局部脱落

2）与传统磁控溅射法制备TiN硬质薄膜相比，本发明方法增大了真空室内等离子体区，提高了真空室内气体离化率，使用Ti、N元素反应更充分。利于沉积高化学计量比TiN薄膜。

3）整个沉积过程中，真空室维持在：室温～100℃，为低温环境，在不破坏高速钢等基片的前提下沉积TiN薄膜，这样就增加了待镀工件材料的种类。利于氮化钛在多领域的应用。附图说明

图1新型等离子体辅助磁控溅射结构示意图；1、公转盘，2、孪生靶，3、公转盘公转轴，4、工件盘自转轴，5、工件架，6、RF等离子体产生源；

图2不同等离子体功率下制备薄膜透过率曲线；

图3不同等离子体功率下制备薄膜的微观结构。

具体实施方式

使用设备：