[发明专利]氨基安替比林母液的循环利用工艺有效
| 申请号： | 201310681631.X | 申请日： | 2013-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN103709103A | 公开（公告）日： | 2014-04-09 |
| 发明（设计）人： | 王凯广;蒋姝慧;方毅;何雪涛 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/46 | 分类号： | C07D231/46 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 安替比林 母液 循环 利用 工艺 | ||
1.一种氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)将氨基安替比林母液和硫酸铵饱和溶液混合搅拌15-20分钟，再静置分出上层氨基安替比林盐析油；
(2)在氨基安替比林盐析油中加入水搅拌，滴加浓硫酸调节溶液pH至酸性得到混合液；
(3)混合液中加入氯仿，控制温度在50-55℃，氯提15-25min，静置分层，保留上层液；
(4)将步骤(3)得到的上层液加热至60-80℃，加入活性炭后，继续升温至50-90℃进行脱色，35-45min后过滤，取滤液；
(5)将滤液降温至60-80℃以下，通入液氨调节溶液pH至中性，升温至85-90℃，加入硫酸铵饱和溶液调节溶液密度，倒入分液漏斗中，静置分层得氨基安替比林油；
(6)向氨基安替比林油中加水，搅拌均匀后放入自来水中降温至35℃后加入冰块降温至10-25℃，离心，得固体氨基安替比林结晶，氨基安替比林母液回用到步骤（1）。
2.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，所述的步骤（1）的氨基安替比林母液与硫酸铵饱和溶液的体积比为0.2-0.6:1。
3.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，步骤（1）中混合温度为40-70℃。
4.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，所述的氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸的体积比为1：1-2.5：0.03-0.28。
5.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，所述的步骤（2）混合后溶液pH=1.0-6.0。
6.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，氯仿的体积与氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸三者总体积的比例为1：0.6-1.4。
7.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，活性炭的质量与氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸三者总体积的比为0.005-0.013：1。
8.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，所述的步骤（5）中和后PH为7.0-7.7。
9.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，步骤（5）中加入硫酸铵饱和溶液后密度调节为1.15-1.30g/cm3。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司，未经山东新华制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310681631.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
