[发明专利]一种碳酸钡的制备方法

说明书

技术领域

本发明设计材料技术领域，尤其涉及一种碳酸钡的制备方法。

背景技术

目前碳酸钡的生产方法主要有：碳化法、复分解法和毒重石法。其中：碳化法具有生产工艺简单、成本低廉等优点，但其产品含硫量高；复分解法主要原料是氯化钡，产品成本略高，但制得的产品含硫量非常低，纯度高；毒重石法具有投资少、能充分利用原材料、无污染、工艺条件易于控制等特点，但该方法生产过程除杂困难，产品纯度普遍较低。比较三种方法，复分解法相对能够得到纯度较高的产品，但是复分解法得到的碳酸钡一致性差，晶型差，产品中存在大量氯根，且氯根去除困难。

发明内容

针对上述情况，本发明提供了一种含杂质较少的碳酸钡的制备方法，且制得的碳酸钡一致性较好，制备方法如下：（1）在室温下，用高纯水将氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，配制成氢氧化钡溶液，氢氧化钡与高纯水的质量比为1:10；（2）将碳酸铵固体加入到反应釜Ⅱ中，在100-200℃下加热固体碳酸铵；（3）在步骤（1）配制的氢氧化钡溶液中加入分散剂，且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-60min，分散剂与氢氧化钡的质量比为1:10；（4）将步骤（2）中加热固体碳酸铵生成的气体CO₂和NH₃通过导气管以一定的流速通入反应釜Ⅰ中，且在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时；（5）将步骤（4）完成的反应物料过滤，并且将过滤得到的固体用洗涤剂淋洗3-10次；（6）将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到碳酸钡。

优选的是，所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种。

优选的是，所述的反应釜Ⅰ为特制反应釜，其本体上有不同的进料孔和通气孔。

优选的是，所述的通入反应釜Ⅰ的CO₂和NH₃的流速为50-200mL/min。

优选的是，所述的搅拌器的搅拌速度为40-100转/min。

优选的是，所述的洗涤剂为高纯水，且每次淋洗时间为20min。

优选的是，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行，且第一段为250℃，第二段为600℃。

优选的是，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。

本发明的有益效果是：采用氢氧化钡和碳酸铵为原料，采用气液反应，反应产物单一，且气体的通入可以以一定的速度控制，同时在反应生成沉淀前加入分散剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，此外，采用不同时段温度的焙烧，能够有效的防止碳酸钡在高温下的聚集烧结，降低了焙烧条件对碳酸钡粉体晶型结构的影响，确保了产品纯度。

具体实施方式

下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。

实施例1：在室温下，用1000g高纯水将100g氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，配制成氢氧化钡溶液，接着在50℃下，将10g分散剂焦磷酸钠加入氢氧化钡溶液，并恒温搅拌60min，接着在150℃下加热反应釜Ⅱ中的碳酸铵，将生成的气体CO₂和NH₃通过导气管以50mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中，并在50℃下以80转/min的速度搅拌反应3小时；将完成的反应物料过滤，将过滤得到的固体用高纯水淋洗8次，每次20min；将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250℃焙烧90min，在600℃焙烧60min后得到碳酸钡。

实施例2：在室温下，用2000g高纯水将200g氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，配制成氢氧化钡溶液，接着在80℃下，将20g分散剂分散剂六偏磷酸钠加入氢氧化钡溶液，并恒温搅拌60min，接着在200℃下加热反应釜Ⅱ中的碳酸铵，将生成的气体CO₂和NH₃通过导气管以100mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中，并在60℃下以50转/min的速度搅拌反应5小时；将完成的反应物料过滤，将过滤得到的固体用高纯水淋洗10次，每次20min；将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250℃焙烧90min，在600℃焙烧60min后得到碳酸钡。