[发明专利]一种高均匀性、高产率半绝缘碳化硅衬底的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高均匀性、高产率半绝缘碳化硅衬底的制备方法，属于晶体生长技术领域。

背景技术

碳化硅是第三代宽禁带半导体代表，具有禁带宽度大、迁移率高、热导率高等优良的电学热学特性，成为制作高频、大功率、耐高温和抗辐射器件的理想材料。在器件研制方面，碳化硅蓝光LED已经商业化；碳化硅功率器件的研发已成为新型功率半导体器件研究开发的主流；在高温半导体器件方面，利用碳化硅材料制作的碳化硅JFET和碳化硅器件可以在无任何领却散热系统下的600℃高温下正常工作。随着碳化硅半导体技术的进一步发展，碳化硅材料与器件的应用越来越广阔，在白光照明、汽车电子化、雷达通讯、石油钻井、航空航天、核反应堆系统及军事装备等领域起到至关重要的作用。

半绝缘碳化硅是实现GaN高功率微波器件的首选衬底。半绝缘衬底的制备是采用深能级补偿的方法实现的。即在碳化硅单晶生长过程中通过掺杂的方法引入深能级杂质来补偿浅能级的施主和受主杂质，使费米能级处在禁带中央，来实现晶体的半绝缘特性。研究发现，对碳化硅来说最合适的深能级杂质是钒（V），而在碳化硅中V是一种两性杂质，它即可以作为深能级受主杂质补偿多余的浅能级施主N，也可以作为深能级施主杂质补偿多余的浅能级受主B、Al等，从而得到半绝缘性质的碳化硅单晶。参见On the compensation mechanism in high-resistivity6H-SiC doped with vanadium(J.R.Jenny,M.Skowronski,W.C.Mitchel,H.M.Hobgood,R.C.Glass,G.Augustine and R.H.Hopkina[J].J.Appl.Phys78(6)1995)；On the preparation of semi-insulating SiC bulk crystals by the PVT technique（M.Bickermann,D.Hofmann,T.L.Straubinger,R.Weingartner,P.J.Wellmann,A.Winnacker[J].Applied Surface science184(2001)84-89）。CN102560671A公开了一种半绝缘碳化硅单晶，包括本征点缺陷、深能级掺杂剂、本底浅施主和受主杂质；该半绝缘碳化硅单晶室温电阻率大于1×10⁵Ω·cm，该单晶通过深能级掺杂剂和本征点缺陷共同作用来补偿浅能级杂质，以获得高质量的半绝缘单晶。

现有技术中一般是采用粉料混匀的掺杂方式生长半绝缘碳化硅，由于掺杂剂与SiC的分解温度不一致，掺杂剂往往会集中释放，很容易产生了包裹体和微管，导致晶体质量退化，对半绝缘碳化硅的电阻率的均匀性有不利影响，而且产率也不理想，这就大大限制了半绝缘碳化硅衬底的工业化生产及进一步的应用。因此，掺杂半绝缘碳化硅生长中如何实现高均匀性和高产率是极为关键的问题。

发明内容

本发明针对以上的技术不足，提供一种采用温场适应掺杂法制备高均匀性、高产率半绝缘碳化硅衬底的方法。

术语说明：

半绝缘碳化硅，本专利描述的室温下碳化硅电阻率超过1x10⁵Ω·cm的即为半绝缘晶片。

高产率，是指整个晶棒电阻率均匀性好、均呈半绝缘特性，切割的晶片均可作为半绝缘碳化硅衬底使用。

发明概述

本发明通过含掺杂剂的石墨坩埚与温场的配合，实现大直径半绝缘碳化硅单晶的可控和重复生长。

发明详述

一种半绝缘碳化硅衬底的制备方法，包括用单晶生长炉采用升华法进行晶体生长，步骤如下：

（1）将纯度不低于5N的高纯碳化硅粉料作为源材料盛放在石墨坩埚内，将籽晶固定在籽晶座上，密封后放入生长室，生长前采用真空条件去除氧、水有害物质；

（2）生长室真空度控制在1×10^-6～1×10^-8mbar，温场条件是坩埚内籽晶处的温度最低，生长方向上有较大梯度的温场分布；晶体生长表面的径向等温线的分布近似平行，中心最低，边缘最高，

（3）碳化硅源粉末加热升华，生长碳化硅单晶，生长40-200h，根据剩余料损耗情况确定最高温区域和次高温区域：剩余的碳化硅源料为不规则形状，直径变化最大处为高温区域，次之为次高温区域。

（4）在高温区与次高温区各放置盛有掺杂剂的石墨坩埚；

（5）将源材料消耗部分再次填满纯度不低于5N的高纯碳化硅粉料，继续进行生长，直至源材料消耗完毕。