[发明专利]一种双甘膦的制备方法有效
| 申请号： | 201310684392.3 | 申请日： | 2013-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN103613617A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 丁永良;刘佳;游欢;屈洋;张飞;李静;程益;何咏梅;李双龙;刘欢 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 402160 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双甘膦 制备 方法 | ||
1.一种双甘膦的制备方法，包括以下步骤：
（A）亚氨基二乙酸二钠、三氯化磷与水反应，得到含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液；
（B）将所述含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液浓缩后，升温过滤，得到氯化钠固体和滤液；
（C）将所述滤液与三氯化磷混合加热，然后加入甲醛反应，得到双甘膦。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述亚氨基二乙酸二钠由亚氨基二乙腈水解或二乙醇胺氧化得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述反应至pH值为5.0～7.0。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（B）中，所述升温后的温度保持在50～90℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述加热的温度为100～120℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述反应的时间为2～4小时。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中的三氯化磷与所述步骤(A)中的亚氨基二乙酸二钠的摩尔比为1：（1～5）。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中的甲醛与所述步骤(A)中的亚氨基二乙酸二钠的摩尔比为1：（1～3）。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述反应后还包括冷却结晶及分离固体。
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