[发明专利]一种高纯碳酸钡的制备方法

说明书

技术领域

本发明设计材料技术领域，尤其涉及一种高纯碳酸钡的制备方法。

背景技术

高纯碳酸钡粉体作为PTC热敏元件的必须原料，其质量的优劣直接关系到PTC热敏电子元件的质量。传统的碳酸钡的生产方法有碳化法、复分解法和毒重石法。其中复分解法生产的碳酸钡含硫量非常低，纯度高，适合PTC的生产，但是复分解法也存在制备的碳酸钡一致性差，晶型差，灼烧减量高等缺陷，无法满足高性能PTC热敏元件的加工

发明内容

针对上述情况，本发明提供了一种制备粒度均匀、晶型良好的高纯碳酸钡的方法，制备方法如下：（1）将50-100质量份的氢氧化钡加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在40-80℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；（2）将100-200质量份的碳酸氢铵加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；（3）在步骤（1）配制的氢氧化钡溶液中加入1-10质量份的表面活性剂，且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-90min；（4）将步骤（2）中配制的碳酸氢铵溶液按照一定的滴加速度滴加到步骤（1）的反应釜中，在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时；（5）将步骤（4）完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；（6）将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到高纯碳酸钡。

优选的是，所述的表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和植物油酸中的一种。

优选的是，所述的碳酸氢铵溶液的滴加速度为5质量份/min。

优选的是，所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器，且搅拌反应的搅拌速度为40-100转/min。

优选的是，所述的焙烧炉采用温度梯度在线控制动态焙烧技术。

优选的是，所述的焙烧炉的焙烧温度分两端梯度控制，且第一段为250℃，第二段为600℃。

优选的是，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。

本发明的有益效果是：采用氢氧化钡和碳酸氢铵为原料，反应产物单一，且产物除了碳酸钡，其余可以以气体的方式收集排放。同时在反应生成沉淀前加入表面活性剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，此外，焙烧炉采用温度梯度在线控制技术，有效的降低了焙烧条件对碳酸钡粉体特性的影响，减少了碳酸钡粉体的聚集烧结机会，确保了产品粒度的均匀性、结构的稳定性和产品质量的稳定性，并获得了良好的晶型结构。

具体实施方式

实施例1：将50g的氢氧化钡加入到500g二次蒸馏水中，在60℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；同时将100g碳酸氢铵加入到500g二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；进一步在氢氧化钡溶液中加入3g的脂肪酸甘油脂，且在50℃的温度下恒温搅拌60min；接着将碳酸氢铵溶液以5g/min的滴加速度滴加到装有氢氧化钡溶液的反应釜中，在60℃下以50转/min搅拌反应3小时；将完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；最后将淋洗后的固体加入焙烧炉中在第一段以250℃焙烧90min，在第二段以600℃焙烧60min，可得到高纯碳酸钡。

经检测，碳酸钡纯度为99.85%，产品形貌为球形或近似球形。

实施例2：将100g的氢氧化钡加入到1000g二次蒸馏水中，在80℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；同时将150g碳酸氢铵加入到800g二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；进一步在氢氧化钡溶液中加入5g的植物油酸，且在40℃的温度下恒温搅拌80min；接着将碳酸氢铵溶液以5g/min的滴加速度滴加到装有氢氧化钡溶液的反应釜中，在40℃下以40转/min搅拌反应5小时；将完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；最后将淋洗后的固体加入焙烧炉中在第一段以250℃焙烧90min，在第二段以600℃焙烧60min，可得到高纯碳酸钡。

经检测，碳酸钡纯度为99.8%，产品形貌为近似球形。