[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其环保合成方法在审
申请号: | 201310685437.9 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103739577A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 王力;肖勇 | 申请(专利权)人: | 东莞市感恩食品科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 肖平安 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗坏血酸 棕榈 及其 环保 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及精细化学品合成技术领域,尤其涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其环保合成方法。
背景技术
L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种新型的、脂溶性的、无毒无害的多功能营养性抗氧化剂,其具有很强的抗氧化性能,应用于食品中可以阻止自由基的生成,降低油脂的自动氧化,有效防止脂肪的酸败,能够延长油脂和含油食品的保质期。
现有的合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法一般是利用液态的棕榈酸和L-抗坏血酸为原料,将原料混合在催化剂浓硫酸的存在下,直接进行酯换反应制得L-抗坏血酸棕榈酸酯,但是这种合成方法中,浓硫酸的使用不仅对反应容器、反应条件等要求高,而且具有很大的危险性;另外浓硫酸不能重复利用,造成大量废液的排放,对环境造成不利。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种产率高、无废液排放的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其工艺简单、反应条件温和、生产成本低、对环境无污染。
本发明的另一目的是提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯,其纯度高、颜色纯正、质量品质好。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,包括以下步骤:
a. 按照重量比为1:3~5的比例,将棕榈酸投入N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌溶解;
b. 将重量份为0.5~1.5倍于棕榈酸的N,N-二环己基碳二亚胺投入上述反应液,连续搅拌20~40min;
c. 将重量份为0.5~0.8倍于棕榈酸的L-抗坏血酸投入上述反应液,连续搅拌1~10h;
d. 将重量份为0.4~0.6倍于棕榈酸的N-羟基琥珀酰亚胺投入上述反应液,连续搅拌30~60min;
e. 向上述反应液中加入重量份为6倍于棕榈酸的水搅拌均匀,过滤制得粗品;
f. 将制得的粗品溶解于乙酸乙酯并重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯。
进一步的,步骤f之后还包括步骤g:将步骤f制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
优选的,所述步骤e中的水为纯净水。
一种应用所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯,所述L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98~99%。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(一)本发明的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其工艺简单,在生产的过程中不需要使用浓硫酸作为催化剂,大大降低了对反应容器、反应条件等的要求,反应条件温和、生产成本低,不会产生强酸等废液排放,对环境无污染。
(二)本发明的L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度可达到98%以上,无杂色、质量品质高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细的描述。
实施例1。
一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,包括以下步骤:
a. 将250g棕榈酸投入1000g N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌至溶解完全;
b. 将250g N,N-二环己基碳二亚胺投入上述反应液,连续搅拌30min;
c. 将150g L-抗坏血酸投入上述反应液,连续搅拌反应6h;
d. 将130g N-羟基琥珀酰亚胺投入上述反应液,连续搅拌45min;
e. 向上述反应液中加入1500g水搅拌均匀,过滤制得粗品;
f. 将制得的粗品溶解于乙酸乙酯并重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯。
本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的收率为85%,纯度为98.5%。
实施例2。
一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,包括以下步骤:
a. 将250g棕榈酸投入750g N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌至溶解完全;
b. 将125g N,N-二环己基碳二亚胺投入上述反应液,连续搅拌20min;
c. 将125g L-抗坏血酸投入上述反应液,连续搅拌反应1h;
d. 将100g N-羟基琥珀酰亚胺投入上述反应液,连续搅拌30min;
e. 向上述反应液中加入1500g水搅拌均匀,过滤制得粗品;
f. 将制得的粗品溶解于乙酸乙酯并重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯;
g. 将步骤f制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的收率为86%,纯度为98%。
实施例3。
一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,包括以下步骤:
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