[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化学品合成技术领域，尤其涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其合成方法。

背景技术

L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种新型的、脂溶性的、无毒无害的多功能营养性抗氧化剂，其具有很强的抗氧化性能，应用于食品中可以阻止自由基的生成，降低油脂的自动氧化，有效防止脂肪的酸败，能够延长油脂和含油食品的保质期。

现有的合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法一般是利用液态的棕榈酸和L-抗坏血酸为原料，将原料混合在催化剂浓硫酸的存在下，在液态条件下直接进行反应制得L-抗坏血酸棕榈酸酯，但是这种合成方法中，液态的棕榈酸中含有大量的水分，会在反应过程中对催化剂浓硫酸造成稀释作用，反应过程中过多的水分会严重的阻碍反应的正向进行，导致合成时间长、效率底；另外现有的合成方法制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度不高、含有杂色、质量差。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其工艺简单、反应速率快、生产成本低。

本发明的另一目的是提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯，其纯度高、颜色纯正、质量品质好。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤：

a. 在20～25℃的条件下，按照重量比为1:8～10的比例，将L-抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌20～40min；

b. 将重量份为1.5～2倍于L-抗坏血酸的棕榈酸酯缓慢加入上述反应液，在20～25℃的条件下连续反应6～40h；

c. 将重量份为5倍于L-抗坏血酸的二氯甲烷以及重量份为4倍于L-抗坏血酸的冰块加入上述反应液并搅拌均匀，取上层萃取液减压蒸馏获得粗品；

d. 将重量份为2～2.5倍于L-抗坏血酸的乙酸乙酯与上述粗品升温至45～80℃溶解，然后缓慢降温至常温重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯；

e. 将步骤d制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。

其中,所述棕榈酸酯为棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸丁酯、棕榈酸戊酯、棕榈酸异丁酯、棕榈酸异戊酯中的一种或任意两种以上的混合物。

其中,所述步骤a中浓硫酸的纯度为85～99%。

其中,所述步骤b的反应过程在搅拌条件下进行。

其中,所述步骤c中进行减压蒸馏的过程中回收蒸馏出的二氯甲烷。

优选的,所述步骤d具体为：将乙酸乙酯与上述粗品投入锥形瓶中并封口，在水浴中升温至45～80℃溶解，然后在水浴中缓慢降温至常温重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯。

一种L-抗坏血酸棕榈酸酯,所述L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98～99%。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（一）本发明的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其工艺简单，在生产的过程中采用棕榈酸酯替代液态的棕榈酸，减少了反应过程中水分对反应进程的影响，保证了反应正向顺利进行，提高了反应速率、生产成本低。

（二）制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯粗品经过二氯甲烷提纯，进一步提高了L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度，最终产品的纯度可达到98%以上，无杂色、质量品质高。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明进行详细的描述。

实施例1。

一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤：

a. 在20～25℃的条件下，将100g浓度为85%的浓硫酸投入500ML烧瓶内，将10g L-抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌30min；

b. 将17g棕榈酸甲酯缓慢加入上述反应液，在25℃的条件下连续搅拌反应20h；

c. 将50g二氯甲烷以及40g冰块加入上述反应液并搅拌均匀，取上层萃取液减压蒸馏获得粗品；

d. 将22g乙酸乙酯与上述粗品投入锥形瓶中并封口，在水浴中升温至45～80℃溶解，然后在水浴中缓慢降温至常温，重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯；

e. 将步骤d制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥，制得L-抗坏血酸棕榈酸酯的白色晶体16.8g。

本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的收率为71.45%，纯度为98%。

实施例2。

一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤：