[发明专利]一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱，以及该单柱色谱柱的制备方法。 

背景技术

气相色谱法是上世纪 70 年代后迅速发展起来的一种新型分离分析技术。混合物在色谱柱内分离的实质是混合物在两相间有不同的分配系数，当混合物中各组分进入色谱柱后，那些分配系数有微小差异的各组分就在两相作反复多次的分配，产生相当大的分离效率，最后使不同的组分得到完全的分离，分离出的组分在检测器上被检出浓度。只有分离彻底，各组分才能被准确检定，因此色谱柱可以称为色谱系统的肝脏”。 

利用色谱对大型高压特高压变压器潜伏性故障监测，可用于监测溶于变压器油中的H₂、CO、CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₂H₂等6种故障特征气体，而从变压器油中分离出的总是混合气体。传统的检测方法常采用多柱方式气相色谱仪中检测变压器油中溶解气体组分含气量。但是多柱系统必定对样品进行分流，分流难以调整均匀，分流不匀将给分析结果带来很大偏差，尤其是微量含量，不能及时准确的反映出监测变压器的运行状况，即使有单柱系统也是填料品种繁多，填充工艺复杂，分离不理想，柱效不高。 

本发明涉及一种用于分离电力绝缘用油气的单柱填充柱制备方法简单，填料品种较少且分离度好柱效高。 

发明内容

针对现有技术中在分离变压器油中的故障特征气体时，多柱系统测量不准抢，单柱系统工艺复杂的问题，本发明的首要目的在于提供一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱，该单柱色谱柱具有检测精度高、填料品种简化且分离度好柱效高的有益效果；本发明的次要目的在于提供了一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱的制备方法。 

为了实现上述目的，本发明一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱，包括柱管本体和填料，所述填料填充在所述柱管本体内，柱管本体两端封有滤网，其特征在于，所述填料为80-100目的Hayesep D固定相和Hayesep N固定相按重量比为7：3配比混合。 

进一步，所述滤网为不锈钢网或石英玻璃棉。 

一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱的制备方法，该配备方法包括： 

1）    清洗柱管本体，去除柱管内壁的油污，洗净后备用；

2）    制备填料，按重量比7：3取80-100目的Hayesep D固定相和Hayesep N固定相送入非极性有机溶剂中浸泡，半个小时后，烘干后备用；

3）    色谱柱填装，将步骤2）处理后的所述Hayesep D固定相和所述Hayesep N的固定相装填进步骤1）处理后的所述柱管本体内，柱管本体两端用滤网封堵；

4）    活化处理，将步骤3）装料后的色谱柱连续通N₂活化处理，制备完毕封存待用。

进一步，所述步骤1）中清洗所述柱管本体具体为，先用5-10%质量浓度的NaOH在80～90℃环境下多次冲洗柱管本体，然后用自来水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，之后烘干。 

进一步，所述步骤4）中活化处理中，通入的N₂的压强为0.2MPa，流量为20～30ml/min，0.2MPa/20～30ml/min的N₂，活化处理的具体步骤为，在50℃环境下向所述色谱柱中通入N₂2小时，然后在150℃下色谱柱中通入N₂24小时。 

进一步，所述非极性有机溶剂为丙酮。 

进一步，所述滤网为不锈钢网或石英玻璃棉。 

本发明的单柱色谱柱制填料品种较少且分离度好柱效高，可有效地分离出变压器油中的H₂、CO、CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₂H₂等6种故障特征气体，便于用于分离电力绝缘用油气的输变站、发电厂、变压器生产厂的变压器故障监测，制备方法工艺简单，便于推广应用。 

附图说明

图1为本发明一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱的结构示意图； 

图2为本发明一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱的制备方法的流程图。

具体实施方式