[发明专利]检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器及制备和使用方法无效

专利信息
申请号: 201310686420.5 申请日: 2013-12-16
公开(公告)号: CN103645237A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 董晓娅;邱白晶 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48;G01N27/30
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 检测 雾滴 中多菌灵 含量 电化学传感器 制备 使用方法
【权利要求书】:

1.检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器,其特征在于:所述电化学传感器为表面覆有一层还原型石墨烯的玻碳电极。

2.如权利要求1所述的检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器,其特征在于:还原型石墨烯的厚度为0.2 – 0.4 mm.。

3.如权利要求1所述的检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器,其特征在于:所述玻碳电极的直径为3.0 mm。

4.如权利要求1所述的检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器的制备方法,其特征在于:所述电化学传感器是由氧化型石墨烯修饰的玻碳电极经过电化学还原制备的。

5.如权利要求4所述的检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器的制备方法,其特征在于:所述电化学传感器是由氧化型石墨烯修饰的玻碳电极在-0.3 – -1.0V的电位下电化学还原制成的。

6.如权利要求1所述的检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:

1)制备氧化型石墨烯;

2)对玻碳电极表面进行表面预处理;

3)制备氧化型石墨烯修饰玻碳电极,具体如下:将制备好的氧化型石墨烯片超声分散在二次蒸馏水中,形成0.5 mg.mL?1的悬浮液;将该悬浮液滴涂到预处理好的玻碳电极表面至悬浮液完全覆盖于玻碳电极表面上,室温下干燥,得到氧化型石墨烯修饰的玻碳电极;

4)将表面修饰有氧化型石墨烯的玻碳电极浸于0.01 – 0.03M 的KH2PO4溶液中,在电位为-0.3 – 1.0V下用恒电位法对电极进行还原6 – 10 min,形成还原型石墨烯修饰的电化学传感器。

7.如权利要求6所述的检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器的制备方法,其特征在于所述对玻碳电极表面进行表面预处理的步骤如下:在金相砂纸上打磨玻碳电极,然后依次用1.0 μm,0.3 μm 的Al2O3抛光粉在抛光布上将玻碳电极打磨成镜面,再用二次蒸馏水冲洗干净后依次在0.1 M HNO3、0.1 M NaOH和无水乙醇中超声清洗一分钟,最后用二次蒸馏水超声清洗一分钟,用氮气将玻碳电极吹干。

8.如权利要求1所述的检测雾滴中多菌灵含量的电化学传感器的使用方法,其特征在于具体制备步骤如下:

1)将制成的还原型石墨烯修饰的电化学传感器与电化学工作站CHI440C的工作电极连线连接,将饱和甘汞电极与参比电极连线连接,将铂丝电极与对电极连线连接,组成三电极体系;

2)将以上三电极体系置于含1×10-6 M的多菌灵标准品及pH为1.8的B-R缓冲溶液中;然后在-0.7 – 1.4V的电位窗口中以循环伏安法扫描,记录CV曲线,在还原型石墨烯修饰电极上,多菌灵在1.1V的电位下出现一个明显的氧化峰;

3)依次类推,针对多菌灵标准品含量不同的一系列标准溶液,采用循环伏安法对溶液进行检测,根据一系列多菌灵标准品的物质的量浓度与氧化峰电流之间的关系,绘制标准曲线;

4)将收集的雾滴分散于B-R缓冲溶液中,采用循环伏安法对溶液进行检测,检测出的峰电流值与标准曲线对照,获得雾滴中多菌灵含量。

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