[发明专利]1,1-二苯乙烯衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201310687439.1 | 申请日: | 2013-12-17 |
公开(公告)号: | CN103739421A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 高崇;曹丽贤;赵光春;李超;王乃伟 | 申请(专利权)人: | 大连世慕化学有限公司 |
主分类号: | C07C1/24 | 分类号: | C07C1/24;C07C15/50;C07C13/28;C07C41/18;C07C43/215;C07C25/28;C07C17/35 |
代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人: | 龙锋 |
地址: | 116620 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯乙烯 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.1,1-二苯乙烯衍生物,
其中R1,R2,R3和R4基团分别是包括1~6个碳原子的烃基;或分别是包括5~7个碳原子的脂环基;或分别是包括一个或多个取代基的苯基;或分别是包括1~6个碳原子烷氧基;或分别是卤原子;或分别是苄基;
其中R1、R2、R3和R4基团相同或不相同或由上述任一基团组合而成;R1、R2、R3和R4基团同时存在或不同时存在;其中a、b、c和d的范围分别是0~5;a+b和c+d的范围分别是0~5。
2.根据权利要求1所述的1,1-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法以二苯甲酮衍生物为原料,以磺酸树脂为催化剂,具体包括如下步骤:
1)制备中间体化合物II:将二苯甲酮衍生物和溶剂加入反应器中搅拌溶解,氮气置换后,在0-30℃的温度范围内滴加甲基氯化镁四氢呋喃溶液,在5-10℃的温度范围内搅拌10-12h,在5-15℃的温度范围内加入盐酸溶液,静置分层,然后减压浓缩蒸除溶剂,制得化合物II;所述二苯甲酮衍生物与甲基氯化镁的摩尔比为1:0.5-2;其中所述二苯甲酮衍生物的结构为:
其中R1,R2,R3和R4基团分别是包括1~6个碳原子的烃基;或分别是包括5~7个碳原子的脂环基;或分别是包括一个或多个取代基的苯基;或分别是包括1~6个碳原子的烷氧基;或分别是卤原子;或分别是苄基;其中R1、R2、R3和R4相同或不相同或由上述任一基团组合而成;R1、R2、R3和R4同时存在或不同时存在;a、b、c和d的范围分别是0~5; a+b和c+d的范围分别是0~5。
所述化合物II的结构为:
其中R1,R2,R3和R4基团分别是包括1~6个碳原子的烃基;或分别是包括5~7个碳原子的脂环基;或分别是包括一个或多个取代基的苯基;或分别是包括1~6个碳原子的烷氧基;或分别是卤原子;或分别是苄基;其中R1、R2、R3和R4相同或不相同或由上述任一基团组合而成;R1、R2、R3和R4同时存在或不同时存在;a、b、c和d的范围分别是0~5;a+b和c+d的范围分别是0~5。
2)制备化合物I:将制备好的化合物II与催化剂磺酸树脂按重量比为1:0.01-0.5的比例加入到反应器中,同时加入溶剂,搅拌升温到95-115℃至回流,分水,过滤催化剂,然后减压浓缩蒸除溶剂,制得化合物I;
所述化合物I的结构为:
其中R1,R2,R3和R4基团分别是包括1~6个碳原子的烃基;或分别是包括5~7个碳原子的脂环基;或分别是包括一个或多个取代基的苯基;或分别是包括1~6个碳原子烷氧基;或分别是卤原子;或分别是苄基;其中R1、R2、R3和R4相同或不相同或由上述任一基团组合而成;R1、R2、R3和R4同时存在或不同时存在;a、b、c和d的范围分别是0~5;a+b和c+d的范围分别是0~5。
3.根据权利要求2所述的1,1-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,步骤1)所述滴加甲基氯化镁四氢呋喃溶液时的温度为5-10℃。
4.根据权利要求2所述的1,1-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述甲基氯化镁四氢呋喃溶液的浓度为0.5-3mol/L。
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