[发明专利]一种六方亚稳相MoO3纳米管槽及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及属于纳米材料制备技术领域，具体地说，是涉及一种六方亚稳相MoO₃纳米管槽及其制备方法。

背景技术

作为一种重要的金属氧化物，三氧化钼(MoO₃)具有光致变色、电致变色、热致变色、光催化降解性及气敏特性等，在光学器件、光催化剂、敏感元件、高能效智能窗、电极材料和气体传感器等方面有着重要的应用。MoO₃主要存在三种物相：正交相、单斜相和六方相，前者为热力学稳定相，后两者为热力学介(亚)稳相。其中六方相MoO₃由[MoO₆]八面体组成，每三个八面体共顶点连接形成一个结构单元，结构单元之间共棱形成锯齿链状，然后通过链三维堆积形成六方孔道结构。研究表明亚稳六方相MoO₃往往表现出比稳定正交MoO₃更优越的物理化学活性，且具有特殊形貌的六方相MoO₃纳米晶的性能更值得去探索和开发。因此，控制合成出亚稳六方相MoO₃纳米结构，并弄清其形貌结构与性能之间的关系，对三氧化钼纳米材料的进一步发展有着极其重要的理论和实际意义。

相对于热力学稳定的正交相MoO₃来说，热力学亚稳的六方相MoO₃较难制备，对于六方MoO₃纳米结构特殊形貌的控制合成报道较少。Zheng等采用了一种化学沉淀和水热处理结合的方法制备了亚稳六方相MoO₃微米棒，先将钼酸溶解在氨水中，加一定量盐酸，产生白色沉淀，将沉淀转移至反应釜中，水热反应100℃反应8h后，将得到的白色沉淀置于马弗炉中，350℃反应煅烧8h，即得到六方相MoO₃微米棒(Materials Research Bulletin，2005，40：1751-1756)。Ramana等报道了一种低温化学合成法制备了亚稳六方相MoO₃纳米棒，以钼酸胺和硝酸为原料，85℃反应1h，分离、洗涤、烘干得到六方相MoO₃纳米棒(Solid State Communications，2009，149：6-9)。Xie等采用水热反应制备了亚稳六方相MoO₃纳米带，先用30％H₂O₂溶解Mo粉获得可溶性钼氧前驱物MoO₂(OH)(OOH)的黄色溶液，再加入一定量的NaNO₃，然后将反应液转移至水热反应釜，150℃反应12h，冷却到室温，抽滤、烘干得六方相MoO₃纳米带(Chemistry of Materials，2009，21：5681-5690)。就文献调研而言，目前制备出的六方亚稳相MoO₃的形貌主要为棒状和带状，但未见有管槽状纳米结构的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种六方亚稳相MoO₃纳米管槽及其制备方法，以填补现有技术的空白，为六方亚稳相MoO₃纳米结构材料添加一个新品种。

本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。

本发明的技术方案是采用一步水热化学合成技术制备一种六方亚稳相MoO₃纳米管槽，其具体工艺流程如下：

(1)称取1mmoL钼酸胺(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O(AHM)和1mmoL柠檬酸C₆H₈O₇·H₂O(CA)到50毫升的烧杯中；

(2)称取一定量碳酸钠Na₂CO₃加入到上述烧杯，然后加入10毫升蒸馏水，磁力搅拌5-10分钟；

(3)再加入20毫升浓度为5％的稀盐酸，继续搅拌40-60分钟；

(4)将所得的反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置一定的温度，反应14-20小时；

(5)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～12小时，温度为40～60℃，即得本发明的六方亚稳相MoO₃纳米管槽。