[发明专利]一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺模塑料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310688932.5 申请日: 2013-12-16
公开(公告)号: CN103724623A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 包来燕;吕凯;邱孜学;贺飞峰 申请(专利权)人: 上海市合成树脂研究所
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10;C08L79/08;B29C43/58
代理公司: 上海华工专利事务所 31104 代理人: 李生柱;应云平
地址: 200235*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 可溶 可熔性 共聚 聚酰亚胺 塑料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于该可溶可熔性共聚聚酰亚胺的高分子重复单元结构为:

式中

m:n=9~1:1~9

制备过程包括:聚酰胺酸制备、化学亚胺化和热处理亚胺化;在聚酰胺酸制备过程中,1mol 2,3,3′,4′-二苯醚四甲酸二酐与0.1mol~0.9mol 4,4′-二氨基二苯醚和0.9mol~0.1mol 1,4-对苯二胺在二甲基乙酰胺溶剂中于室温反应3-5小时,制得聚酰胺酸;接着,向100重量份聚酰胺酸溶液中加入40~160重量份脱水剂、5~50重量份叔胺类有机碱催化剂和适量的聚酰胺酸沉淀剂非极性芳烃,强烈搅拌0.5~2小时完成亚胺化,然后,过滤析出的共聚聚酰亚胺粉料,用丙酮洗涤三次,过滤干燥,得到能通过100目筛孔的共聚聚酰亚胺模塑粉,经220℃~280℃热处理2-3小时致使完全亚胺化,获得可模制成型的共聚聚酰亚胺模塑粉,该模塑粉具有比浓对数粘度40ml/g~110ml/g;该模塑粉可溶于二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和Γ-丁内酯中;该模塑粉于280~350℃,在15~70MPa压力下模压成型,模压时间随厚度变化,一般为3~30min;模压制件性能为:

玻璃化转变温度Tg:289℃~294℃

失重5重量%温度:540℃~551℃

失重10重量%温度:577℃~588℃

拉伸强度:23℃,114~120MPa    拉伸模量:23℃,3.00~3.26GPa

          220℃,46.4~50.3MPa           220℃,/

弯曲强度:23℃,151~156MPa    弯曲模量:23℃,2.90~3.09GPa

          220℃,73.9~78.8MPa           220℃,2.06~2.13GPa

压缩强度:23℃,156~161MPa    压缩模量:23℃,2.35~2.40GPa

          220℃,63.0~65.4MPa           220℃,1.40~1.42GPa

冲击强度(无缺口):23℃,152~154J/m。

2.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的聚酰胺酸制备过程中,1mol 2,3,3′,4′-二苯醚四甲酸二酐与0.8~0.4mol 4,4′-二氨基二苯醚和0.2~0.6mol 1,4-对苯二胺在二甲基乙酰胺溶剂中反应3~5小时制备而成。

3.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的高分子重复单元结构式中m:n=8~4:2~6。

4.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的该模塑粉具有比浓对数粘度50ml/g~80ml/g。

5.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的脱水剂是从醋酐、丙酸酐中任选一种或它们的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的叔胺类有机碱催化剂是从吡啶、3,5-二甲基吡啶、N-甲基喹啉、3-甲基吡啶、四甲基吡啶、三甲胺、三乙胺和异喹啉组成的群体中任选一种或任意二种的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的适量的非极性芳烃类聚酰亚胺沉淀剂是从甲苯、二甲苯中任选一种或它们的混合物,其用量为二甲基乙酰胺溶剂的10~50重量%。

8.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的二甲基乙酰胺溶剂以芳族二胺1mol为基础,其用量为2200ml。

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