[发明专利]一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺模塑料的制备方法有效
申请号: | 201310688932.5 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103724623A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 包来燕;吕凯;邱孜学;贺飞峰 | 申请(专利权)人: | 上海市合成树脂研究所 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08L79/08;B29C43/58 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人: | 李生柱;应云平 |
地址: | 200235*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可溶 可熔性 共聚 聚酰亚胺 塑料 制备 方法 | ||
1.一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于该可溶可熔性共聚聚酰亚胺的高分子重复单元结构为:
式中
m:n=9~1:1~9
制备过程包括:聚酰胺酸制备、化学亚胺化和热处理亚胺化;在聚酰胺酸制备过程中,1mol 2,3,3′,4′-二苯醚四甲酸二酐与0.1mol~0.9mol 4,4′-二氨基二苯醚和0.9mol~0.1mol 1,4-对苯二胺在二甲基乙酰胺溶剂中于室温反应3-5小时,制得聚酰胺酸;接着,向100重量份聚酰胺酸溶液中加入40~160重量份脱水剂、5~50重量份叔胺类有机碱催化剂和适量的聚酰胺酸沉淀剂非极性芳烃,强烈搅拌0.5~2小时完成亚胺化,然后,过滤析出的共聚聚酰亚胺粉料,用丙酮洗涤三次,过滤干燥,得到能通过100目筛孔的共聚聚酰亚胺模塑粉,经220℃~280℃热处理2-3小时致使完全亚胺化,获得可模制成型的共聚聚酰亚胺模塑粉,该模塑粉具有比浓对数粘度40ml/g~110ml/g;该模塑粉可溶于二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和Γ-丁内酯中;该模塑粉于280~350℃,在15~70MPa压力下模压成型,模压时间随厚度变化,一般为3~30min;模压制件性能为:
玻璃化转变温度Tg:289℃~294℃
失重5重量%温度:540℃~551℃
失重10重量%温度:577℃~588℃
拉伸强度:23℃,114~120MPa 拉伸模量:23℃,3.00~3.26GPa
220℃,46.4~50.3MPa 220℃,/
弯曲强度:23℃,151~156MPa 弯曲模量:23℃,2.90~3.09GPa
220℃,73.9~78.8MPa 220℃,2.06~2.13GPa
压缩强度:23℃,156~161MPa 压缩模量:23℃,2.35~2.40GPa
220℃,63.0~65.4MPa 220℃,1.40~1.42GPa
冲击强度(无缺口):23℃,152~154J/m。
2.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的聚酰胺酸制备过程中,1mol 2,3,3′,4′-二苯醚四甲酸二酐与0.8~0.4mol 4,4′-二氨基二苯醚和0.2~0.6mol 1,4-对苯二胺在二甲基乙酰胺溶剂中反应3~5小时制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的高分子重复单元结构式中m:n=8~4:2~6。
4.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的该模塑粉具有比浓对数粘度50ml/g~80ml/g。
5.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的脱水剂是从醋酐、丙酸酐中任选一种或它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的叔胺类有机碱催化剂是从吡啶、3,5-二甲基吡啶、N-甲基喹啉、3-甲基吡啶、四甲基吡啶、三甲胺、三乙胺和异喹啉组成的群体中任选一种或任意二种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的适量的非极性芳烃类聚酰亚胺沉淀剂是从甲苯、二甲苯中任选一种或它们的混合物,其用量为二甲基乙酰胺溶剂的10~50重量%。
8.根据权利要求1所述的一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述的二甲基乙酰胺溶剂以芳族二胺1mol为基础,其用量为2200ml。
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