[发明专利]高纯度索拉非尼的制备方法在审
| 申请号： | 201310690301.7 | 申请日： | 2013-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN104710354A | 公开（公告）日： | 2015-06-17 |
| 发明（设计）人： | 陈安丰;杨勇;张亮 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业股份有限公司;江苏豪森医药集团连云港宏创医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/81 | 分类号： | C07D213/81 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 索拉非尼 制备 方法 | ||
1.一种制备如式（I）所示的4-(4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}苯氧基)-N2-甲基吡啶-2-甲酰胺的方法，
其特征在于：式（III）化合物4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺与式（II）化合物4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯在反应试剂中反应后，加入处理试剂，经后处理，过滤，得到目标产物，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应试剂选自二氯甲烷、环己烷和/或四氢呋喃，优选四氢呋喃；所述处理试剂选自丙酮、二氯甲烷、三氯乙烯和/或氯仿，优选二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其具体包括如下步骤：
a）4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺与4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯在反应试剂中于30～100℃保温反应0.5～7小时；
b）降至室温，加入处理试剂，搅拌反应至少1小时；
c）过滤，得目标产物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述反应试剂选自二氯甲烷、环己烷和/或四氢呋喃；所述处理试剂选自丙酮、二氯甲烷、三氯乙烯和/或氯仿；优选的，所述反应试剂选自四氢呋喃，所述处理试剂选自二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述四氢呋喃与二氯甲烷的体积比为1:1～1:10，优选1:1～1:5，特别优选1:1-1:3。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
a）4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺与4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯在四氢呋喃中于30～50℃保温反应0.5～3小时；
b）降至室温，加入二氯甲烷，搅拌反应至少1-3小时；所述四氢呋喃与二氯甲烷的体积比为1:1～1:5；
c）过滤，得目标产物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述四氢呋喃与二氯甲烷的体积比为1:1～1:3。
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