[发明专利]一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法

权利要求书

1.一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、取一定组成的单体，再取单体重量10%-40%的甲苯为致孔剂，另取单体重量一定比例的引发剂，混合制得A相。

步骤2、取氯化钠溶液作为B相。

步骤3、按照一定比例将A相投入B相，开启搅拌，在一定搅拌转速下搅拌一定时间，升温至一定温度反应，持续反应一定时间，升温至沸腾回流，持续反应一定时间，冷却过滤得树脂微球。

步骤4、树脂微球用去离子水洗涤至洗液澄清透明，再用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得大孔树脂半成品。

步骤5、取大孔树脂半成品，加入其重量2倍量的一定浓度的氢氧化钠溶液，搅拌并在一定温度下水解一定时间，水解结束后冷却过滤，用去离子水洗涤至洗液澄清透明得钠型大孔弱酸性阳离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤1所述的单体由乙烯基苯酚、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯组成，还可能含有苯乙烯；

其中，乙烯基苯酚、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯的比例按重量比为2-10：0-5：30-50：20-40：5-10；

步骤1所述的引发剂由过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈中的一种或两种组成；

其中，过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈按照单体重量计算为0‰-5‰：0‰-5‰。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤2所述的氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤3所述的A相和B相的比例为1:0.5-1；

步骤3所述的搅拌转速为80-160转/分；

步骤3所述的搅拌时间为0.5-1小时；

步骤3所述的升温反应温度为60℃～80℃；

步骤3所述的升温反应时间为8-10小时；

步骤3所述的沸腾回流反应时间为5-10小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤5所述的氢氧化钠溶液浓度为20～30%；

步骤5所述的搅拌水解温度为80～90℃；

步骤5所述的搅拌水解时间为18-24小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1，按重量比取乙烯基苯酚50g、苯乙烯30g、丙烯腈500g、丙烯酸甲酯300g、三烯丙基异氰脲酸酯80g为单体；取336g的甲苯为致孔剂，另取2.88g的过氧化苯甲酰和4.8g的偶氮二异丁腈为引发剂，混合制得A相。

步骤2，取饱和氯化钠溶液作为B相。

步骤3，将A相投入B相，比例为1:0.5，开启搅拌，搅拌转速为，100转/分，搅拌0.5小时，升温至70℃反应，持续反应8小时，升温至沸腾回流，持续反应8小时，冷却过滤得树脂微球。

步骤4，树脂微球用去离子水洗涤至洗液澄清透明，再用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得大孔树脂半成品。

步骤5，取大孔树脂半成品，加入其重量2倍的25%的氢氧化钠溶液，搅拌并在80℃下水解18小时，水解结束后冷却过滤，用去离子水洗涤至洗液澄清透明即得钠型大孔弱酸性阳离子交换树脂。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1，按重量比取乙烯基苯酚80g、苯乙烯50g、丙烯腈300g、丙烯酸甲酯350g、三烯丙基异氰脲酸酯80g为单体；取344g的甲苯为致孔剂，另取4.3g的过氧化苯甲酰和4.3g的偶氮二异丁腈为引发剂，混合制得A相。

步骤2，取饱和氯化钠溶液作为B相。

步骤3，将A相投入B相，比例为1:0.8，开启搅拌，搅拌转速为，120转/分，搅拌1小时，升温至80℃反应，持续反应10小时，升温至沸腾回流，持续反应10小时，冷却过滤得树脂微球。

步骤4，树脂微球用去离子水洗涤至洗液澄清透明，再用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得大孔树脂半成品。

步骤5，取大孔树脂半成品，加入其重量2倍的30%的氢氧化钠溶液，搅拌并在90℃下水解20小时，水解结束后冷却过滤，用去离子水洗涤至洗液澄清透明即得钠型大孔弱酸性阳离子交换树脂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1，按重量比取乙烯基苯酚100g、苯乙烯50g、丙烯腈500g、丙烯酸甲酯400g、三烯丙基异氰脲酸酯70g为单体；取336g的甲苯为致孔剂，另取单体重量5.6g的偶氮二异丁腈为引发剂，混合制得A相。

步骤2，取饱和氯化钠溶液作为B相。

步骤3，将A相投入B相，开启搅拌，搅拌转速为150转/分，搅拌1小时，升温至65℃反应，持续反应9小时，升温至沸腾回流，持续反应10小时，冷却过滤得树脂微球。

步骤4，树脂微球用去离子水洗涤至洗液澄清透明，再用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得大孔树脂半成品。

步骤5，取大孔树脂半成品，加入其重量2倍的20%的氢氧化钠溶液，搅拌并在80℃下水解24小时，水解结束后冷却过滤，用去离子水洗涤至洗液澄清透明即得钠型大孔弱酸性阳离子交换树脂。