[发明专利]一种三硅氧烷聚醚酯表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201310690671.0 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103638872A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 孙宇;罗振扬;马宏明;唐雄峰;沈杰;陈天鹏 | 申请(专利权)人: | 南京美思德新材料有限公司 |
主分类号: | B01F17/54 | 分类号: | B01F17/54;B01F17/42;C08G65/336;C08G65/332;C08G65/28 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 郭百涛 |
地址: | 210047 江苏省南京市南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三硅氧烷聚醚酯 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂及其制备方法,更具体地说涉及一种三硅氧烷聚醚酯表面活性剂及其制备方法。
背景技术
1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)结构式为:
三硅氧烷表面活性剂能降低油水界面的界面张力,同时,还能在低能疏水表面润湿扩展,因此三硅氧烷类表面活性剂具有非常优良的展着性、润湿性及渗透性。决定三硅氧烷表面活性剂活性的是甲基(-CH3),Si-O-Si骨架仅起支撑作用,甲基呈伞型紧密排列在气液界面上,可以使水的表面张力降低至20mN/m左右,如图1所示。
三硅氧烷表面活性剂具有优良的润湿铺展性能,能诱导农药直接经叶孔被植物吸收,从而减少了农药的挥发和光解的损失,提高了农药的有效利用率,降低了农药投放量,是非常有效的农药助剂。三硅氧烷表面活性剂还应用在水性涂料、溶剂型涂料和辐射固化涂料中,作为润湿除气剂、流平剂及消泡剂,尤其能促进涂料在带油污的低能疏水表面的润湿作用。此外,三硅氧烷表面活性剂在锂离子电池电解液、制备微乳液、移除憎水表面油状物等方面都有着广泛的应用。因此如何利用其优良的性能,与别的物质结构结合增加其耐水性,从而使其应用更加广泛成为研发的热点。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现在技术中存在的不足和问题,提供一种三硅氧烷聚醚酯表面活性剂,该三硅氧烷聚醚酯表面活性剂拉长了硅氧烷和亲水基团的间距,可以有效提高硅氧烷的耐水解性。
本发明的另一目的是提供一种该三硅氧烷聚醚酯表面活性剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
本发明的三硅氧烷聚醚酯表面活性剂,其具有以下结构式Ⅰ的结构:
其中结构式Ⅰ中R为具有如下结构单官能度聚醚酯
单官能度聚醚酯结构中,R1为CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、CH(CH3)2或CH3CH2CH2CH2结构;R2是α-烯酸或不饱和脂肪酸经硅氢加成后的饱和烷基部分;x的值为20~120;y的值为0~75;其中α-烯酸或不饱和脂肪酸中的双键与三硅氧烷的氢原子进行硅氢加成,连接在有机硅链段上的是α-烯酸或不饱和脂肪酸的单官能度聚醚酯,亲水基团仍然是环氧乙烷聚醚或环氧乙烷、环氧丙烷共聚醚。
本发明的三硅氧烷聚醚酯表面活性剂,其进一步的技术方案是所述的单官能度聚醚酯由α-烯酸或不饱和脂肪酸与单官能度聚醚酯化反应获得,也可由α-烯酸的甲酯或不饱和脂肪酸的甲酯与单官能度聚醚酯酯交换反应获得;所述的硅氢加成反应是1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷与α-烯酸或不饱和脂肪酸聚醚酯进行得到三硅氧烷聚醚酯表面活性剂,或1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷与α-烯酸的甲酯或不饱和脂肪酸的甲酯进行,当采用1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷与α-烯酸的甲酯或不饱和脂肪酸的甲酯进行硅氢加成后,再与单官能度聚醚进行酯化反应获得三硅氧烷聚醚酯表面活性剂。
本发明上述的三硅氧烷聚醚酯表面活性剂的制备方法,其包括以下步骤:
以一元醇为起始剂,在反应器中加入环氧乙烷和环氧丙烷,在催化剂a存在下、压力控制在≤0.4MPa,于100~130℃条件下反应4~6小时,得到单官能度聚醚;
将α-烯酸或不饱和脂肪酸和单官能度聚醚加入反应器,在催化剂b存在下,于160~220℃条件下反应4~6小时,得到含双键的聚醚酯;或者将α-烯酸的甲酯或不饱和脂肪酸的甲酯和单官能度聚醚加入反应器,在催化剂b存在下,于170~200℃条件下反应1~3小时,脱除甲醇,得到含双键的聚醚酯;
将以上反应获得的含双键的聚醚酯、1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、Pt催化剂及溶剂加入反应器,于常压下加热升温至60~120℃反应2~10小时,加热反应的同时开启回流冷凝管冷却水以保证溶剂回流;反应结束后,先进行常压蒸馏再进行减压蒸馏,待溶剂和过量的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷脱除完毕后降温,获得三硅氧烷聚醚酯表面活性剂。
本发明的三硅氧烷聚醚酯表面活性剂的制备方法,其进一步的技术方案是包括以下步骤:
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